宽电流密度焦磷酸盐镀铜的工艺及电沉积行为研究.pdf

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1、硕士学位论文宽电流密度焦磷酸盐镀铜的工艺及电沉积行为研究STUDYONPROCESSOFWIDENINGCURRENTDENSITYRANGEANDELECTRODEPOSITIONBEHAVIORFORELECTROPLATINGCOPPERFROMPYROPHOSPHATEBATH胡佳萍哈尔滨工业大学2018年6月国内图书分类号：TQ153.1学校代码：10213国际图书分类号：621.3密级：公开工学硕士学位论文宽电流密度焦磷酸盐镀铜的工艺及电沉积行为研究硕士研究生：胡佳萍导师：安茂忠教授申请学位：工学硕士学科：化学工程与技术所在单位：化工与化学学院答辩日期：2018年

2、6月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TQ153.1U.D.C:621.3DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringSTUDYONPROCESSOFWIDENINGCURRENTDENSITYRANGEANDELECTRODEPOSITIONBEHAVIORFORELECTROPLATINGCOPPERFROMPYROPHOSPHATEBATHCandidate：HuJiapingSupervisor：Prof.AnMaozhongAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngin

3、eeringSpeciality：ChemicalEngineeringandTechnologySchoolofChemistryandChemicalAffiliation：EngineeringDateofDefence：June,2018Degree-Conferring-Institution：HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要焦磷酸盐电镀铜具有镀液成分简单、弱碱无毒、稳定性好、分散能力好等优点，可广泛应用于实际生产中。但是因其工作电流密度范围较窄，不利于生产时生产效率的提高，因此可对常规焦磷酸盐镀铜液进行改良优

4、化。本文采用添加剂优化常规焦磷酸盐电镀铜工艺。通过对各种添加剂进行筛选，由Hull槽试验结果以及小片实验可知，丙三醇优化效果最佳。并针对丙三醇的优化效果，系统研究与丙三醇具有相似结构的糖醇添加剂，如赤藓醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖。结果表明，其他糖醇添加剂并不能显著提高焦磷酸盐镀铜液的工作电流密度范围，但均能改变镀层的晶相结构，使镀层的择优取向由Cu（200）向Cu（111）晶面转变。采用单因素变量的研究方法，研究不同浓度丙三醇和工艺条件对镀铜层外观、微观形貌、晶相结构、电流效率的影响，最终确定优化后焦磷酸盐镀铜液配方为：焦磷酸钾1mol·L-1、焦磷酸铜0.22mol·L-1

5、、丙三醇0.041mol·L-1；工艺条件为：pH=8.9、温度323K、需要搅拌。工作电流密度范围从0~3.9A·dm-2提升到0~5.2A·dm-2，相较于常规焦磷酸盐电镀铜工艺，该工艺不仅能够扩宽允许使用的工作电流密度上限，而且得到的镀层结晶更细致、孔隙率更低、平整度高、镀层铜纯度稳定。然而，工艺条件研究中，交直流叠加技术对常规焦磷酸盐镀铜在高电流密度下晶粒细化效果明显，但其优化后的焦磷酸盐镀铜效果不理想。为了探究丙三醇在焦磷酸盐镀铜中的作用，研究了糖醇添加剂在电沉积行为上的差异。通过循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）、线性扫描伏安法（LSV）等电化学方法，以及表面

6、张力和分子动力学模拟辅助研究可知，在电镀过程中，糖醇添加剂对焦磷酸盐镀铜均主要通过在阴极表面吸附以改变镀层择优取向和镀层性能，但是相比较而言，丙三醇具有较低的表面张力，且丙三醇的添加使得焦磷酸盐电镀铜的析氢电位升高。综上所述可知，丙三醇的添加使镀液表面张力下降，镀液在阴极表面的润湿能力更好，析氢反应更困难，从而提高了工作电流密度范围。根据CV和CA的测试，可以分别计算优化后焦磷酸盐镀铜的扩散系数为2.75×10-6cm·s-1和3.77×10-6cm·s-1，与大多数文献报道一致。关键词：电镀铜；焦磷酸盐；添加剂；电沉积行为-I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文Abstract

7、Duetotheiradvantagesofsimplebathcomposition,weakalkalineandnon-toxicity,goodstabilityandgooddispersionability,copperpyrophosphatebathsarewidelyusedinpracticalproduction.However,theoperatingcurrentdensityrangeisnarrow,whichaffectstheirproductionefficiency