药物分析试题

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1、第二章药物的鉴别试验设计题1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。第三章药物的杂质检查计算题1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水

2、5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？（3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对

3、照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品中“有关物质”的限量。第四章药物的含量测定方法与验证9/91.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并

4、振摇一分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正。反应式如下;+Br2→Br2+2KI→2KBr+I2（剩余）I2+2NaI+Na2S4O6已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27;供试品的称取量W=0.1022g；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）浓度校正因素F=1.038；供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml；空白实验消耗硫代硫酸钠

5、滴定液23.21ml。计算：司可巴比妥的含量（%）。第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析1.吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）0.03ml已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的浓度校正因数F=1.029;滴定度T=33.14mg/ml。计算：吡罗昔康含量。1.甲芬那酸中有关物质

6、2,3-二甲基苯胺以气象色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2,3-二甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ul，分别注入气象色谱仪，记入色谱图。供试品溶液中如有与2,3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2,3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2,3-二甲基苯胺的限

7、量。9/9设计题1．今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。2．已知某药物的结构式、分子式与分子量如下：请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、指示液等）、含量计算公式。第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析计算题1.称取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸10ml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空

8、白试验校正。消耗高氯酸滴定液（0.1034mol/L）6.97ml，空白消耗0.10ml，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于57.67mg的（C13H21NO3）2.H2SO4，求本品的百分含量？2.重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol