探究利用氯化氢合成氯代烷烃的研究

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1、浙江大学硕士学位论文利用氯化氢合成氯代烷烃的研究姓名：李茂林申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈新志20060501浙江大学硕士学位论文利用氯化氢合成氯代烷烃的研究摘要氯代烷烃是重要的有机化工中间体，在医药、农药等各方面有着重要的作用，利用氯化氢气体制各氯代烷烃，不但解决了氯化氢的利用问题，也得到了有价值的化工中间体。本文对醇类的氯化进行了工艺研究，为醇类用氯化氢氯化的工业生产提供必要的实验数据。设计了一套可以连续操作的氯化氢氯代反应装置，它包括有油水分离器、精馏、萃取和吸收的集成体系。根据反应物和产物物性的差异、反应自身的特点，选择不同的氯化装置进行相应的氯化反应。通过对催化剂等因

2、素的考察，得到正丁醇氯化的工艺条件为：200mL正丁醇，209强碱性树脂，200mL30％的盐酸，在自制的反应器中，缓慢通入氯化氢气体反应7h，粗产物经过精馏得到纯度>99，5％的1．氯丁烷，收率是81．8％，催化剂套用5次。通过对催化剂、水等因素的考察，得到正辛醇氯化的工艺条件为：IOOmL正辛醇，相转移催化剂四丁基溴化铵19和强碱性树脂169，100mL30％盐酸，缓慢通入氯化氢气体反应6h。根据ASPEN模拟计算结果，粗产物不能通过简单的精馏进行分离。采用了浓硫酸和氯化亚砜两种后处理工艺，1一氯辛烷的收率分别为70．O％，90．0％。通过对催化剂、反应时间、反应温度、溶剂等因素的考察，

3、得到环己醇氯化的工艺条件为：lOOmL环己醇和100mL30％的盐酸，169强碱性树脂，在80。C，缓慢通氯化氢反应6h，粗产物经过精馏得到纯度>99．O％的氯代环己烷，收率是87，7％。通过对催化剂、反应温度、反应时间等因素的考察，得到叔丁醇氯化的工艺条件为：90mL叔丁醇，log强碱性树腊和100mL30％的盐酸，在20℃，缓慢通氯化氢，反应8h。粗产物不需提纯，直接得到纯度>99．0％的氯代叔丁烷，收率是78．1％。本论文研究的工艺，具有原料简单易得，产品收率高，易分离，容易实现工业化的特点。关键词：氯化氢、1．氯丁烷、1．氯辛烷、氯代环己烷、氯代叔丁烷浙江大学硕士学位论文利用氯化氢合

4、成氟代烷烃的研究ABSTRACTAlkylchloridesareimportantintermediatesfororganicchemicalindustry．Alargenumberofdrags，pesticides，dyesandchemicalsaremadefromalkylchlorides．PreparationofalkylchloridesbyUSeofhydrochloride，notonlymadeuseofhydrochloride，butalsoobtainedsomeimportantintermediates．Onthebasisofconsultingal

5、argeofliteraturesandcomparingthedifferentroutessynthegizingalkylchlorides，themethodsofpreparingalkylchloridesbychloridizingthecorrespondingalcoholswerestudiedinthispaper．Thecatalystsandthereactionconditionsforthechloridizingwerestudiedandoptimized．Milchofferedthefundamentaldatastomakesynthesisproce

6、ssindustrialization．Aconstantchloridizingapparatuswasdesigned．Theapparatusincludedseparationsystem，distillationsystem，extractionsystem，adsorptionsystem．Asthedifferencebetweenthecharacteristicofthereagentandproduct，hadchoosedtheappropriateapparatustochloridizing．，Byinvestigatingtheeffectsofthecataly

7、standotherfactors，Thereactionconditionsofchloridingbutylalcoholwerestudied．Theoptimizedconditionswere：200mLbutylalchol，209stronglybasicresin，200mL30％hydrochlorideacid，intheself-preparedapparatus，hydrochlori