探究均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的研究

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1、天津大学硕士学位论文均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的研究姓名：田军申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张卫江20030101摘要中文摘要本文研究了在常压下，以醋酸钴和溴化钠为催化体系，均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的反应工艺。利用酸值滴定、红外光谱和液相色谱等表征方法，确定产物为均苯三甲酸。通过对反应器的类型、催化剂、氧化促进剂、溶剂、空气流量、反应温度和时间等因素的考察，确定出该反应的最佳工艺条件为：采用鼓泡反应器，反应温度95℃，反应时间4．5h，均三甲苯：冰醋酸：醋酸钴：溴化钠：无水乙酸钠(摩尔比)=1

2、：35：O．2：0．1：0．05，其中Co”=o．094mol／L，空气流速O．06m3／h。在以上反应条件下，均苯三甲酸的收率可达43．56％，酸值为752．39mgKOH／g，纯度为96．46％。对均三甲苯液相空气氧化的反应机理和宏观反应动力学进行了探讨，在动力学实验数据的基础上，推导和计算了简化反应模型的反应级数和各步的反应速率常数，并得到了以下宏观反应速率方程：^r=丛=-0．0757C。了dCB：O．0757C』一O．10785C口西“。dCc：O．10785CB一0．00562Ccdt。—dC—"D：0．005

3、62巴田。对95。C下平衡常数和反应热进行了估算：平衡常数为无穷大，反应热数值为：--4052563．89KJ／Kmol。对均三甲苯氧化反应的非均相催化剂的载体进行了筛选，对弱酸性、强酸性和非极性树脂研究的实验结果表明：以弱酸性树脂D151为载体的负载催化剂在均三甲苯氧化反应中的催化能力最佳。经红外光谱和液相色谱表征，确定氧化产物为3，5-二甲基苯甲酸，纯度可达02．65％，但非均相催化体系的催化效果还不能与均相催化体系相比。关键词：均三甲苯，均苯三甲酸，液相空气氧化，宏观动力学，负载催化剂，3，5．二甲基苯甲酸ABSTR

4、ACTWimthecatalyticsystemofcobaRacetateandsodiumbromide．thepreparationoftrimesicfrommesitylenefromliquidphaseoxidationbyairundernormalpressurewasstudied．Theproductwasdeterminedastrimesicbymeansoftitrationofacidvalue，IRspectrumandliquidchromatogram．Theeffectsofreact

5、ionconditions，suchasstyleofreactor,reactiontemperature，reactiontime，catalyst，oxidationaccelerator,solvent，wereinvestigated．Theresultsshowedthattheoptimumconditionsale：adoptingbubblereactor,reactiontemperature95。C，reactiontime4．5h，mesitylene：glacialaceticacid：cobal

6、tacetate：sodiumbromide：sodiumacetate(m01)=l：35：0．2：0．1：0．05，Co”=O．094mol／L，theyieldoftrimesiccarlarriveto43．56％，theacidvalueis752．39mgKOH／gandthepurityis96．46％．Inthestudyofmacrokinetics，thereactionmechanismwasstudied．Onthebasisofexperimentaldata,wededucedandcalcul

7、atedthereactionordersofsimplifiedreactionpattemandrateconstantofdifferentstep，andobtainedthefollowingmacroreactionrateequations：dCA_A：-0．0757C。_dCs：0．0757C』一O．i0785c8dt‘。墼：o．10785C口-o．00562C。dt”‘。坠：o．00562CcdtWealsoestimatedthereactionheatandequilibriumconstant：Q=

8、-4052563．89KJ／Kmol足。专埘Weselectedthesupporterofthecatalyzeroftheheterogeneoussystemintheoxidationofmesitylene．Thestrong—acid,weak—acidandnonpolarionexcha