探究离子热合成磷铝分子筛

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1、分类号:T0413.2密级:公开X987550单位代码:10152学号:2003061史连轻工业学院硕士学位论文中文题目:离子热合成磷铝分子筛英文题目:IonothermalSynthesisofAluminophosphateMolecularSieve系(院、所):学科、专业:研究生:指导教师:化工与材料学院化学工艺胡碉刘彦军教授2006年4月摘要摘要离子液体是指在室温下呈液体的由离子构成的熔盐体系。由于它们独特的物理化学性质,如不挥发性、不易燃、高沸点、可循环利用、热及化学稳定性以及对无机、有机化合物的溶解性等,在研究和应用方面引起了人们极大的关注。伴随着绿色化学概念的提出,

2、离子液体取代传统的挥发性有机溶剂在催化反应中展现了良好的应用前景。近年来,人们对分子筛催化剂的研究在不断深入,新的分子筛合成方法、模板剂的不断改进,使离子热合成分子筛具有重大意义.本文在全面阐述离子液体的组成、性能和在反应中的应用的基础上,制备出一系列N一烷基取代眯唑离子液体中间体,并交换阴离子合成了以四氟硼酸为阴离子的离子液体。论文重点研究以溴化N-烷基眯唑类离子液体中间体为反应介质,采用离子热合成方法合成AEL型磷铝分子筛AIPO.11,对合成条件进行了初步的探索,研究了离子液体的添加量对分子筛结构的影响,以及反应时间和温度对磷铝分子筛合成的影响,并用XRD、SEM、TGA等手

3、段对分子筛结构和性能进行表征。结果表明以卜乙基一3一甲基溴化咪唑离子液体为溶剂和模板剂在一定条件下可以得到纯晶相的AEL型磷铝分子筛AIPO-11分子筛,以丙基至辛基(G~CB)和十二烷基为取代基的溴化N_。烷基味唑离子液体为反应介质时,得到的产物是高结晶度的结构尚未知的晶体。另外论文还对以铜胺化合物为高效催化剂,以不同离子液体为反应介质进行氧化偶合反应制各联萘酚进行了研究。通过对反应温度、催化剂用量、离子液体的种类对反应的影响的研究得到了以离子液体为反应介质,氧化偶合反应制备联萘酚的优化条件并与传统的使用有机溶剂方法进行了对比。在实验中借助高效液相色谱和电位分析仪等对反应结果进行

4、了表征。关键词:离子液体,磷铝分子筛,离子热合成,2一萘酚,氧化偶合,联萘酚,四甲基乙二胺氯化羟基铜.AbstractIomcH删dSareiomcmoltensaltsthatareHquidsatnormaltemperature.BecauScoftheirspecialproperties,suchasnonvolatile,nonflammable,extremelyhighboilingpoint,recyclable,thermallyandchemicallystable,andespeciallytheirexcellentsolubilityfor80meino

5、rganic,organiccompounds,ionicliquidsat喇muchattentioninresearchandapplication.Asapromisingreactionmediaandcatalyst,ionicliquidsareusedmoreandmoreinorganicsynthesizeanditisanewkindofgreensolvents,insteadofthevematileorganicsolvents.Continuousprogresshasbeenmadeinmolecularsieverecently,andnewmeth

6、odsofsynthesisandchangesoftemplatealsomadethesynthesisofmolecularsievemuchmoreimportant.Inthisdissertation,thecharacter,synthesis,andapplicationoftheionicliquidshavebeendesonqDed.AseriesofN-AlkylImidazoliumcationandbothbromideandtetrafluoroborateanionionicliquidshavebeensynthesized.AIPO-11mole

7、cularsievewithAELstructureWasionothermallysynthesizedusingionicliquidasmedium.Theeffectsonionicliquidamount,synthesistimeandtemperaturewereinvestigated.ThestructureandcharacteristicsofmolecularsievesampleswerecharacterizedbyXRD,SEM,TGA.

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