探究降滤失剂ampsamaa、ampsamnahm共聚物和磺甲基酚醛树脂的合成研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文降滤失剂AMPS/AM/AA、AMPS/AM/NaHm共聚物和磺甲基酚醛树脂的合成研究姓名：王庆申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘福胜20080605青岛科技大学研究生学位论文阵}滤失齐IJAMPs／AM／AA、AMPs／AM／NaHm共聚物和磺甲基酚醛树脂的合成研究摘要本论文对舢旧S／AM／AA、AMPS／AM／NaHm共聚物和磺甲基酚醛树脂三种降滤失剂的合成工艺进行了系统研究。以2．丙烯酰胺基．2一甲基丙磺酸(—址佃S)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体，

2、采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原引发体系，通过水溶液聚合法合成了AMPS／AM／AA共聚物降滤失剂。确定的聚合反应较佳条件为引发温度40℃，引发剂质量分数0．01％，pH：一轧5，m(脚S)：m(舢Ⅵ)：m(从)=10：26：4，此较佳条件下得到的脚S／AM／AA共聚物特性黏数为7．52dL·91。以褐煤和氢氧化钠为原料，对腐植酸钠(N棚m)的制备条件进行了研究，确定的较佳反应条件为NaOH浓度2．O％，m(氢氧化钠)：m(褐煤)=1：5，反应温度100℃，反应时间3h。以2．丙烯酰胺基．2．甲基丙

3、磺酸、丙烯酰胺和腐植酸钠为单体，采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原体系作引发剂，通过水溶液聚合法合成了』心口S／AM／NaHm三元共聚物降滤失剂。确定的共聚反应较佳条件为m(AM)：m(AMPS)：m(NaHm)=40：20：40，pH=7．0，引发剂质量分数0．5％，引发温度60℃，反应时间lh，80℃保温熟化3h，此较佳条件下脚PS，AM／N拙n共聚物的1％水溶液平均粘度为16．26111Pa‰采用两步法，对磺甲基酚醛树脂的合成进行了研究。用亚硫酸氢钠与亚硫酸钠复配物作磺化剂时，确定的合成羟甲基磺

4、酸钠过程的较佳条件为n(NaHS03)：n(Na2S03)：n唧CHO)=1：1：2．3，反应温度60℃，反应时间3h：苯酚磺甲基化过程的较佳条件为n(羟甲基磺酸钠)：n(苯酚)=o．7：1，反应温度90℃，反应时间1h，pH：9；缩聚反应过程的较佳条件为n(羟甲基磺酸钠)：n(苯酚)：n(甲醛)：o．7：1：1．4，pH=10，反应温度90℃，反应时间2h。较佳干燥温度9帖100℃。较佳条件下磺甲基酚醛树脂的平均收率为102．7％，lO％水溶液的平均粘度为6．05lIlPa．s，不溶物质量分数<3

5、％。用焦亚硫酸钠作磺化剂时，确定的合成羟甲基磺酸钠过程的较佳条件为n(Na2S205)：n(HCHO户1：2．5，反应温度80℃，反应时间3h；苯酚磺甲基化过程的较佳条件为n(羟甲基磺酸钠)：n(苯酚)=O．8：l，pH=10，反应温度85℃，反应时间2h；缩聚反应过程的较佳条件为n(羟甲基磺酸钠)：n(苯降滤失剂AMPS／AM／从、AMPS／AM／NaHIII共聚物和磺甲基酚醛树脂的合成研究酚)：n(甲醛)=O．8：1：1．5，pH=11，反应温度90℃，反应时间2h。较佳条件下磺甲基酚醛树脂平均

6、收率是99．6％，其10％水溶液的平均粘度6．17rIlPa．S’不溶物质量分数冬1．2％。采用一步法，对磺甲基酚醛树脂的合成进行了研究。以亚硫酸氢钠与亚硫酸钠的复配物作磺化剂时，确定的合成羟甲基磺酸钠过程的较佳条件为n(NaHS03)：n(Na2S03)：n(HCHO)=1：1：2．2，反应温度60℃，反应时间3h；苯酚磺甲基化过程的较佳条件为n(亚硫酸氢钠)：n(亚硫酸钠)：n(苯酚)=1：1：3，pH=8，反应温度90℃，反应时间1．5h；缩聚反应过程的较佳反应条件为n(苯酚)：n(甲醛)=l

7、：1．4，pH=10，缩聚温度90℃，缩聚时间lh。较佳条件下磺甲基酚醛树脂的平均收率99．6％，其10％水溶液的平均粘度6．27n1Pa．s，不溶物质量分数g％。以焦亚硫酸钠作磺化剂时，确定的合成羟甲基磺酸钠过程的较佳条件为n(焦亚硫酸钠)：n(甲醛)=1：2．6，反应温度85℃，反应时间lh；苯酚磺甲基化反应过程的较佳条件为n(焦亚硫酸钠)：n(苯酚)=o．4：1，pH=9．5，反应温度90℃，反应时间1．5h；缩聚反应过程的较佳反应条件为n(苯酚)：n(甲醛)=1：1．25，pH=10，缩聚温

8、度100℃，缩聚时间2h。较佳条件下磺甲基酚醛树脂平均收率为98．9％，其10％水溶液的平均粘度6．21n巾a．s，不溶物质量分数曼8％。用傅立叶红外光谱对舢S／AM／AA、脚S／AM／NaHm共聚物和磺甲基酚醛树脂的结构分别进行了表征，并在淡水基浆中对产品的降滤失性能进行了室内评价，结果表明产物具有较好的耐温性能和降滤失性能。关键词：降滤失剂2．丙烯酰胺基．2．甲基丙磺酸腐植酸钠共聚物磺甲基酚醛树脂II青岛科技大学研究生学位论文STUDYoNPREPARATIoNo