高温超压地层固井降滤失剂AMPSDMAMFAAM共聚物的合成与特征研究(I)

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1、四川大学博士学位论文高温超压地层固井降滤失剂AMPS/DMAM/FA/AM共聚物的合成与特征研究姓名：赵林申请学位级别：博士专业：材料学指导教师：黄荣华20050410堕型查兰三堂堡圭兰垡堡塞——高温超压地层固并降滤失剂AMPS／DMAMLFA／AM的合成与性能研究4专业：材料学博士研究生：赵林指导教师：黄荣华教授本文采用氧化还原引发体系，首次合成了AMPs他MAM，FA／AM水溶性共聚物。研究了共聚物制备过程的影响因素、产物结构、溶液性质及合成产物对水泥浆性能的影响。设计优选出了AN但S／DMAM／FA／AM高温超压地层固井双作用水泥浆体系，研究了不同体

2、系、不同密度的高温超压固井水泥浆的性能及作用机理。用这种降滤失剂开发出了适合于南海莺琼盆地高温超压地层固井的双作用水泥浆体系，其综合性能达到了国外同类产品的水平，完成了中国海洋石油总公司“十五”科研项目“南海莺琼盆地高温超压地层固井工艺技术研究”项目中“高温超压地层固井双作用防气窜水泥浆研究与开发”，并于2004年通过了中国海洋石油总公司组织的专家验收，专家组认为“高温超压双作用防气窜水泥浆体系和双作用前置液体系开发已达到试用阶段，整体性能满足南海莺琼盆地高温超压地层固井的作业要求，完全可以替代进口添加剂”。1、根据高温超压地层固井水泥浆的要求及高分子结构

3、与性能的关系，选用AMPS、DMAM、FA、AM四种单体进行共聚，研究了影响产物特性粘数和转化率的影响因素。研究发现：①合成反应体系的pH值对聚合单体的转化率和共聚物的特性粘数的影响最大，随着体系pH值的提高，单体转化率提高，共聚物的特性粘数亦提高。在本实验条件下，聚合反应需在碱性条件下才能进行，以pH值为11左右为宜。②引发剂的浓度对聚合单体的转化率和共聚物溶液的特性粘数的影响小于pH值的影响，随着引发剂浓度增大转化率迅速提高，共聚产物稀溶液的特性粘数也增加。③单体DMAM的加量对聚合单体的转化率K影响较大，随着DMAM加量的增加，转化率明显提高；但是对

4、聚合物溶液的特性粘数影响不明显。一般DMAM的加量在单体总量的1．0～6．O％之间为宜，随着反应体系pH值的上升，DMAM的加量应酌减。’中国海洋石油总公司“十五”重大科技术项目“南海莺琼盆地高温超压地层固井工艺技术研究”项目中“高温超压地层固井双作用防气窜水泥浆研究与开发”(1506-01-03)部分内容I摘要2、对合成共聚物用元素分析、红外光谱、核磁共振及热分析方法进行了表征。元素分析证实了合成聚合物中各元素的含量与理论计算值相当吻合，红外谱图上出现了所用单体官能团特征峰，1H～NMR谱图分子链中含有丙烯酰胺(AM)、2．丙烯酰胺基．2一甲基丙烷磺酸(

5、AMPS)链节、富马酸(FA)和N，N一二甲基丙烯酰胺(DMAM结构单元)，证实了合成共聚物是由上述四种单体聚合物得到的目标共聚物。DSC和TG分析结果表明，合成的AMPS／AM心／DMAM共聚物的分解温度360。C，共聚物具有优异的热稳定性。3、研究了共聚物溶液在不同情况下的粘度行为，研究表明：合成共聚物试样的表观粘度随浓度的增加而增加，具有较强的增粘性；一价、二价阳离子及两者共存时对合成共聚物试样的盐敏性，盐(NaCl)浓度的增加，表观粘度降低，然后趋于稳定，但在CaCh和CaCl2／NaCl溶液中下降幅度减小，合成共聚物结构中含有阴离子基团，但由于D

6、MAM的引入，抵消了盐对分子结构的影响，使该共聚物具有较强抗二价阳离子的能力；合成共聚物试样经高温老化后，随老化温度的增加，共聚物试样的表观粘度增加。共聚物具有良好的抗高温能力。试样在盐水中表现为随剪切速率的增加，表观粘度增加，可以看出分子链中引入耐水解基团及耐高温基团后不仅有利于共聚物对去离子水和盐水溶液的增粘的提高，还可以改变共聚物溶液的流变行为。4、研究了合成条件对共聚物在常规油井水泥浆中的性能，实验发现合成条件对共聚物的降滤失性能有较大的影响，随引发剂加量的增加，降滤失能力增强，但水泥浆的表观粘度也增加；加入少量单体DMAM可使水泥浆的失水量降低，

7、随共聚物加量的增加，水泥浆的失水量下降，表观粘度上升；共聚物在盐水泥浆中仍具有较好的降失水效果，显示了优异的抗盐性能；胶乳水泥浆中加入少量的合成共聚物可使胶乳水泥浆失水量及自由液含量降至很低。合成的共聚物在温度高于150℃的水泥浆体系中仍具有较好的控制滤失的能力且与其它油井水泥外加剂具良好的配伍性。5、研究了适合南海高温超压地层固并要求的双作用水泥浆体系。用本文合成的降滤失剂HS一3L与其它配套外加剂研制的双作用水泥浆体系能明显增大气窜阻力同时又能防止水泥浆的失重，并具有很好的降低失水的功能，用合成降滤失剂HS，3L开发出的高温超压固井双作用防气窜水泥浆体

8、系具有气体侵入水泥浆阻力较大、可延缓水泥浆失重，抗温能力商达230