探索煤系中间相沥青的制备

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1、中国石油大学（华东）硕士学位论文煤系中间相沥青的制备姓名：钟景涛申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：查庆芳20090501摘要炭质中间相是一种优质炭素材料前驱体，其结构直接决定了炭素材料的性能。本课题分别以加氢改性煤沥青和中温煤焦油沥青为原料制备中间相沥青。采用程序升温的高压釜进行热转化，通过元素分析、FT．瓜、1H．NMR、热分析和高温粘度仪等手段，对两种沥青进行分析，确定制备优质中间相沥青的较佳原料。考察了有序中间相沥青形成过程中的影响因素并分析了炭质中间相性能。炭化温度和时间是影响炭质中间相的结构和形态的主要因素。首先表现在对中间相生成速度的影响；其次，表现在

2、对沥青缩聚反应深度的影响，决定中间相沥青的分子量分布。实验结果表明，420,．-430℃，300min是加氢改性煤沥青制备有序结构中间相的较佳温度范围和保温时间；440---450"C，260rain是中温煤焦油沥青制备优质中间相的较佳温度范围和保温时间。对两种原料制得的中间相沥青进行性能分析，结果表明，加氢改性煤沥青炭化制得的中间相沥青性能较好，其可溶中间相含量为49％，晶体的晶格参数d002=3．453×10一Om，Lc---2．680×10‘9m，结晶度高，易于石墨化，其光学结构呈现100％完全融并的流线型广域融并体，且具有良好的流动性。这是由于加氢改性煤沥青含有较

3、多的烷基侧链和环烷结构，炭化过程中发生了氢转移，缓解了炭化反应的剧烈程度，使体系长时间保持较低的粘度，这是加氢改性煤沥青能够制各优质中间相的主要原因。加氢改性煤沥青焦化制备的针状焦，其光学结构单元中平行于热膨胀系数方向的轴向分矢量平均长度和矢量平均长度的值分别为2．70×10巧m和2．77×10一m，热膨胀系数为0．2x10击／'C，明显优于煤焦油沥青焦化制备的针状焦。这是因为中间相沥青中烷基结构的增加降低了体系粘度，有利于中间相的融并，同时在固化阶段产生足量的气体，使中间相的芳香平面分子沿轴向排列更为规整。关键词：加氢改性，中间相沥青，针状焦，煤沥青Preparatio

4、nofCoalMesophasePitchZhongJingtao(ChemicalTechnology)DirectedbyProf．ZhaQingfangAbstractMesophaseisanimportantprecursorforpreparationofcarbonmaterialsanditsstructuresdeterminsthepropertiesofpreparedcarbonmaterials．Thepurposeofthisresearchwastomanufacturethemesophasepitchfromcoalpitchmodifi

5、edbyhydrogenationandcoaltarpitch．OrderedmesophasepitchWascarriedoutinatemperature-programmedautoclave．TheparametersofpreparationofmesophasepitchaswellaSthemesophasepropertieswereinvestigated．Inordertodeterminethebetterrawmaterialsthatpreparedhi曲一qualitymesophasepitch，thepropertiesofrawmet

6、erialsandmesophasepitchwerecharacterizedbyelementalanalysis，FT-IR，1H-NMRandapparentviscometer．Itiswellknownthattemperatureandtimeplayimportantroleonmesophasestructureandmorphology．Firstofall，itcouldaffectthespeedofcarbonization；Secondly,italsoaffectedthedepthofcarbonizationanddeterminedth

7、edistributionofmolecularweightofmesophasepitch．TheexperimentalresultsshowedthatorderlyarrangedmesophaseWaspreparedbycoalpitchmodifiedbyhydrogenationwhenthetemperaturerangeandholdingtimewere420．-4309C，300min；respectively．Excellentmesophasepreparedbycoaltarpitchwhenth