探索硫代氨基甲酸酯的合成工艺及副产品开发研究

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1、中南大学硕士学位论文硫代氨基甲酸酯的合成工艺及副产品开发研究姓名：曾湘晖申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：钟宏20030410摘要硫代氨基甲酸酯(简称硫氨酯)是一类重要的硫化矿捕收剂。本文对硫氨酯的性能、合成方法以及应用状况进行了综述。着重研究了硫氨酯的合成工艺，认为黄药酯化氨解法是在生产实践上较易于实现的工艺。然而该工艺致命的缺点在于巯基乙酸钠副产品的产生，导致生产成本较高，所以对巯基乙酸钠溶液的合理处理将直接影响该工艺的经济效益。论文开发出巯基乙酸异辛酯副产品，广泛应用于制造聚氯乙烯塑料制品的热稳定剂。首先研究了o．异丙基．N．乙基硫氨酯的合成工艺。实验

2、得出最佳工艺条件为：一氯乙酸：碳酸钠：异丙基黄药：乙胺=l：0．58：l：1．05(mol比)，水用量为30mI／O．hnol一氯乙酸，酯化温度80℃，酯化时间2小时，氨解温度70℃，氨解时问1小时。在此条件下，乙硫氨酯产率达96％以上，纯度也可达96％。然后，对产生的巯基乙酸钠溶液的处理进行了探讨。巯基乙酸钠溶液经酸化，异辛醇三级逆流萃取后得到巯基乙酸含量为l509／L的有机相，在对甲苯磺酸催化下进行酯化反应制得巯基乙酸异辛酯，研究表明酯化反应的工艺条件为：反应温度110℃，反应时间l小时，苯用量为30ml／50ml萃取液，对甲苯磺酸与巯基乙酸的质量比为1％：1，

3、酯化率达到93％。原料成本效益计算结果表明，开发巯基乙酸异辛酯工艺的原料总成本占总产值的百分比较未开发工艺降低了16．1％，经济效益提高显著。关键词硫氨酯，合成工艺，巯基乙酸钠，巯基乙酸异辛酯，。经济效益ABSTRACTThionocarbamatesareakindofimportantsulphidemineralscollectors．Theproperties，syntheticmethodsandapplicationstatusofthionocarbamatesarereviewed．Synthetictechnicsofthionocarbamate

4、sareemphaticallystudied．ItiSregardedthetechnicsthatxanthateesterifiedbyorganichalideandammonolyzedbyamineisveryeasytobepractisedtoproducethionocarbamates．Buttheby—pruducttherglycolicacidsodiumisalsomadeinthetechnics，whichresultshighcost．Sowhetherthetherglycolicacidsodiumsolutionistreat

5、edreasonablywillstraightlyaffectstheeconomicefficiencyofthetechnics．By—productisooctylmercaptoacetatewasexpoited，largelyusedtoproduceheatstabilizationreagentofchloroethylenepolymerplastic．Firstly,thesynthetictechnicsofO--isopropyl—-N-·ethylthionocarbamatewasworkedover,Theoptimalconditi

6、onsdeterminededbyexperimentswereasfollow：chloraceticacid：sodiumcarbonate：isopropylxanthate：ethylamine21：0．58：l：1．05(t001)．waterusageis30mI／O．1molchloraceticacid，esterificationtemperaturewas80℃，esterificationtimewas2h．ammonolysistemperaturewas70℃，ammonolysistimewaslh，Insuchconditions，th

7、eyieldandpurityofO—isopropyl．N，ethylthionocarbamatereachedabove96％．Secondly,thetreatmenttOby—producttherglycolicacidsodiumsolutionwasdiscussed．Atieracidifiedandthirdclasscountercurrentextractedbyisooctanol，organicphasecontendedtherglycolicacid(1509几)wasobtained．UnderthecatalysisofP—T