试析乙酰甲胺磷分离新工艺研究

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1、湘潭大学硕士学位论文乙酰甲胺磷分离新工艺研究姓名：焦飞鹏申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗和安;王良芥20030501摘要乙酰甲胺磷，化学名称为0，S一二甲基．N．乙酰基硫代磷酰胺，由于它具有药效显著，毒性仅为甲胺磷的五十分之一，易于生物降解等特点，将可能成为替代甲胺磷的一种主要有机磷农药。乙酰甲胺磷在国内外市场上主要以高纯度原粉(晶体)形式出售。国内各农药生产厂家一般是以O，o．二甲基硫代磷酰胺为原料，依次进行异构化和乙酰化制取乙酰甲胺磷原油，再经过分离提纯即得乙酰甲胺磷晶体。目前分离提纯过程的晶体收率和纯度都很低，使得生产成本居高不下，国内的乙酰

2、甲胺磷装置大多数已经停产。由于乙酰甲胺磷原油的合成技术已经相当成熟，因此，如何改进和优化现有分离提纯工艺成为急待解决的关键问题。目前，国内乙酰甲胺磷原油的分离提纯一般都采用以氨水中和为特点的分离工艺。由于氨水中和时水相的引入，乙酰甲胺磷的化学分解损失较大，同时产生了大量难以处理的有机磷废水。本课题组于1998年研发的萃取醋酸分离工艺，虽然能避免上述不足，并可回收乙酰化的副产物醋酸，但存在醋酸腐蚀部分重要设备、以及溶剂回收比较困难(由于工艺中先后使用的两种溶剂容易串混)等问题。本课题针对现有分离工艺存在的不足，提出了以氨气直接中和为特征的具有创新思路的方法，既保

3、持了无水相弓I入和回收醋酸的优点，又没有醋酸腐蚀设备的问题。由此，根据高晶体收率、低分离成本的原则，开发了氨气中和分离新工艺路线：首先将乙酰甲胺磷原油与溶剂混合，通入氨气直接中和原油带来的醋酸，离心分离的滤液经脱溶、结晶、洗涤、干燥等过程后得到乙酰甲胺磷晶体，滤饼则可通过复分解反应等过程回收价值较高的醋酸。该工艺简单易行，不产生有机磷废水，晶体纯度大于96．5％，晶体收率约69％(以原油中乙酰甲胺磷计)。为了进一步提高晶体收率和纯度，确立了氨气中和法重结晶生产高纯乙酰甲胺磷晶体的分离工艺，改进后的分离工艺晶体纯度可达97％以上，晶体收率约80％。本文还研究了乙

4、酰甲胺磷．1，2一二氯乙烷体系的固液平衡，选用址方程描述固液平衡过程，通过模拟计算，讨论了温度对乙酰甲胺磷溶解度的影响以及结晶速率和降温速率的变化规律，这对结晶过程的设计和优化具有一定的指导意义。关键词：乙酰甲胺磷氨气中和分离结晶固液平衡AbstractAcephate(O，S—dimethyl—N-acetylphoramidothioate)willprobablybethemainphosophororganticpesticideasthesubstituteofO，S，dimethylphoramidothioateforitshighermedic

5、aleffect，lowertoxicityandbiologicaldegradability．Acephateisonsaleprincipallyintheformofcrystalinnationalandinternationalmarkets．Acephatecrystalisobtainedafterseparationandpurificationtechnologyfromcrudeonwhichismanufacturedbythereactionofisomerizationandacet)，lationsuccessivelyfromO

6、，O-dimethylphoramidothioate．Atthemoment，thepurityofcrystalandthecrystalyieldduringtheprocessofseparationandpurificationarebothverylOWwhichresultedinthehighproductioncost．Manymanufactureapparatusofacephateinourcountryhavebeenstoppedproduction．Asthesynthesistechnologyofacephateisfairl

7、ymature，SOhowtoimproveandoptimizetheseparationandpurificationtechnologyisbecomingakeyproblemhurrytoberesolved．Atpresent，theseparationtechnologyofacephatewiththecharacterofneutralizingcrudeoilbyammoniawateriSordinarilyadopptedbymostofchemicalworksinourcountry．Becauseoftheintroduction

8、ofwaterphaseinthene