试析酮连氮水解制肼的研究

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1、天津大学硕士学位论文酮连氮水解制肼的研究姓名：杨元生申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：米镇涛2000.1.1摘要本文制备并提纯了丙酮连氮和丁酮连氮，以其为原料，研究了酮连氮常压水解精馏和丁酮连氮水解反应动力学，测得了丙酮连氮．丙酮、丁酮连氮．丁酮二元体系在常压下的汽液平衡数据，提出了它们的计算方法。影响酮连氮水解收率的因素之一是原料配比，实验给出了最佳摩尔配比：丙酮连氮：水=1：7，此时非催化水解收率可达51％。在选择的几种催化剂中，弱酸性阳离子树脂对于酮连氮的水解具有较商的活性，D114催化活性最高，显著的提高了收率。催化剂的装填位置对肼的收率有显著影响，催化剂的合适装填位置为塔的中

2、部。建立了丙酮连氮．肼．水体系的分析方法：采用丙酮作为掩蔽剂掩蔽肼，把分析丙酮连氮．肼．水体系转化为分析丙酮连氮-丙酮．水体系，采用气相色谱分析，避免了分析强极性的肼带来的困难。研究了非催化和催化条件下丁酮连氨水解反应动力学，得到了宏观动力学方娟下：丁酮连氮非催化水解反应动力学方程为：r：一孥：5．7156P一—20『90．51c』00977G叭066—4．5364e一面122．5—7Cc0’1mCD01143dt丁酮连氮催化水解动力学方程为：r：一孥：3．0070P一—78矿8．12巴0‘1574G。_2060—4．3677P一百53．25cc。．0755cD乩1149dt测定了常压下丙酮连

3、氮．丙酮、丁酮连氮一丁酮二元物系的恒压汽液平衡数据，并对其进行了关联，得出了Wilson方程的参数：丙酮连氮-丙酮物系：A2。=·O．3692；丁酮连氮．丁酮物系：A2。=-O．6083：A12=1．0366)——厂—一⋯A1220．6164／关键词：肼丁酮连氮丙酮连氮水解精馏汽液平衡天津大学硕士学位论文AbstractPreparinghydrazinebyreactiondistillation，kineticsabouthydrolysisprocessofmethylethylAzine，theisobaricVapor-Liquid—Equilibriumofacetoneazine

4、-acetoneandmethylethylazine—butanonebinarysystemwerestudiedusingmaterialself-preparedinthiswork．Theratiooffeedisoneoffactorswhichinfluencedtheyieldofhydrazinesignificantly,theoptimumratioofazineandwaterwasl：7，andtheyieldofhydrazineismore也an5l％．Theweakacidcationicresincatalystshowedhighactivityforpre

5、paringhydrazine，andD114wasthemostactivecatalystinthem．Theplaceofcatalystloadedinfluencetheyieldsignificantly,theoptimumplaceofloadingthecatalystwasinthemiddleofdistillationcolun'm．Thesystemofacetoneazine·hydrazine-watercanbetransformedtoacetoneazine—acetone-waterbyacetonetoconcealhydrazine,andthesys

6、temofacetoneazine—acetone-watercanbeanalyzedbyGCeasily．Kineticreactionofhydrolysisprocessofmethylethylazinewasstudiedandequationsofkineticswithoutcatalystandwithcatalystwereasfollows．，：一孥：5．71569一—20页90厂．51巳00977G0’1066—4．5364P一]122『．57Cc0’1126CD0‘1143口f，=一dC_，丛．A=3．0070e一—旷巳仉1州G。。206。一4．3677e一百cc00

7、755％m1149alDataoftheisobaricVapor-Liquid-Equilibriumofacetoneazine—-acetoneandmethylethylazine-butanonebinarysystemwereobtained，andtheparametersofWilsonEquationobtainedbyregressionWel'easfollows．aceto