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1、第卷第期环境化学,玉、姆年月高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物邵兵胡建英,,,北京大学城市与环境学系地表过程分析与模拟教育部重点实验室北京《叉杨敏,,,中国科学院生态环境研究中心环境水化学国家重点实验室北京以幻摘要应用固相萃取一高效液相色谱法调查了嘉陵江和长江重庆段的千基酚聚氧乙烯醚,的污染状况在四月份,长江的,和,嘉陵江的和采样点。几长江,·一’,都测定出了上游点的浓度最高为滩嘉陵江的下,·一,,。‘游点的总浓度最低为咫七月的水样中仅在点检测出。,·一多其总浓度最高为陀」’但其分解产物的浓度比四月份高关键词壬基酚聚氧,壬基酚,,乙烯醚高效液相色
2、谱法固相萃取。,,烷基酚聚氧乙烯醚在微生物的作用下可以发生部分降解最后以烷基〔’」酚的氧乙烯醚和氧乙烯酸低聚物以及烷基酚等形式残留于环境中与母体化合物相,、比这些代谢产物呈现出难降解性较强的生物累积性和毒性一一,和是分析非离子表面活性剂的主要手段仁州分辨率较高但。,是不能直接分析的难挥发性另一方面￡及工方法从理论上来说比较适合于,分析但是各级之间分离的还没有得到彻底的解决反相￡只能分离。的〕,。。而正相对于的具有较好的分离效。,,果回但是商品化的具有较广的分布加上环境中的生物降解作用环境中。,,。的数可能从分布到几十而且不同的聚合度的其环境行为及毒性,也有很大的差别所以
3、建立能同时分离分析不同数的方法对于环境监测非常必要,本文试图利用伪反相色谱理论即正相分析柱反相流动相解决的分离性,,问题并结合固相萃取的方法对重庆地区的长江和嘉陵江流域进行了环境调查实验部分仪器和试剂汉,荧光检测器,工作站。一刁」、”司国家杰出青年科学基金资助卯通讯联系人、©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net期邵兵等高效液相色谱法测定水环境中千基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物技术级,东京化成,由各种不同支链的同分异构体组成东
4、京化成,由不同聚合度的组成平均聚合度为,,,巧几,,,·一、几’二几几几东京化成超纯水电导率乙氰氯甲烷、甲醇都为田刁￡级公司以固相萃取柱酬,,样品的采集和前处理在长江重庆段设置上游、下游和两江汇合处三个采样点,嘉陵江设置下游、上游两个采样点采样时间在四月下旬和七月下旬次样,,品采集后立即进行处理对于不能立即处理的样品加人福尔马林在℃冷藏取耐水样,滤纸过滤后用浓盐酸酸化至一用固相萃取柱进行浓缩,滤纸及截留的悬浮固体用索氏提取器进行提取具体步骤如文献〕用固相萃取柱进行浓缩柱活化条件间,卜一’,乙氰的盐酸耐超纯水·一’上样速度而洗脱条件二氯甲烷甲醇洗脱液在微弱氮气下吹千,用乙
5、氰定容至司色谱分析条件拜,叩和一。本实验中的色谱柱采用了拼明正相分离柱相串联的方法柱主要起保护柱的作用,避免反相色谱试剂对未键合硅胶分析柱的破坏,从而可以提高实验结果的重现性同时,。,。,也增加了短链在柱中的停留避免了短链共淋出的发生有利于。短链的的分离效果流动相超纯水,流动相乙氰激发波长发射波长二采用梯度淋洗,梯度条件司·而一’,为,保持而,从到,流速··,一‘一’,从而线形增加到时而从线形增加至从线形减·,一’,少至从而流速降为耐而为保持而然后流速降为·一,’,耐为保持到下次进样进样量为川定性和定量。用标准样品色谱图的保留时间对样品中的和进行定性我们引用等摩尔吸收系
6、数的概念,即所有的。的摩尔吸收系数相同曰,定量计算公式如下、。月,和、,和,。、,和。,式中是的分子量和代表的面积代表的浓度结果与讨论的液相色谱分离用反相色谱溶剂乙氰作流动相,对进行定性定量分析图为平均,·一,,,‘因聚合度为巧的液相色谱图由于没有的标准品此假设©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net环境化学卷,石每一个相邻的峰相差一个基团每一个峰的定性利用一标准品的保留时间与,混合物的保留时间相比较进行鉴别结果表明在一而的色
7、谱峰为从到的同系物,各之间得到很好的分离保留时间在一而的色谱峰与,一几和几的保留时间相近根据般呈高斯分布这一事实和用忧一,本实验中所使用的的混合物中不存在的进行确认的结果氏,一间的峰可能是其它杂质的色谱峰对几平均聚合度为的分离表明,的也可,,以得到很好的分离因此用和硅胶串联的分离技术可。,,,,以同时分离为以上的所有标准样品一‘已和几的检测下限均为拌’嘴图标准溶液的的液相色谱图·一’,。、,哪人二入,〕卜肠固相萃取的回收率。,选用石墨化碳黑作为和浓缩用固相萃取柱对它的回收效果进,··一’一’行评价向去离子水中加入适量的使样品浓度分别为腮和
