苯甲醛反应及其产物分离

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1、苯甲醛的制备及其产物的分离10级药学院2班谢桐富学号28100204指导教师王志才摘要：苯甲醛在强碱下进行自身的氧化与还原反应，一分子被氧化为酸，另一分子被还原为醇。根据产物的水溶性不同分离出苯甲醇和苯甲酸钾，酸化得到苯甲酸。用乙醚将苯甲醇萃取出来，再蒸馏得苯甲醇并称量记录，后测折光率。减压过滤得苯甲酸，烘干后称量记录并保存。关键词：苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸、蒸馏苯甲醛，为苯的氢被醛基取代后形成的有机化合物。苯甲醛为最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。本品对眼睛、呼吸道粘膜有一定的刺激作用。由于其挥发性低，其刺激作用不足以

2、引致严重危害。苯甲醇为无色透明液体，微有芳香气味，味苦。能与乙醚、乙醇、氯仿相混溶，微溶于水。该品具有刺激性，吸入或口服有害。沸点为204.7／101.325kpa。苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。1.实验部分1.1主要试剂和材料苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、1

3、0%碳酸钠溶液、浓盐酸250ml分液漏斗、蒸馏装置、减压过滤装置、折光仪、加热浴（北京市永明医疗仪器厂）。1.2化学反应在250ml锥形瓶内加入18g氢氧化钾和18ml水配制成碱液并冷却至室温。然后加入苯甲醛20ml，盖上保鲜膜，用力振摇使原料混合充分，呈白色糊状物，放置一周进行反应。1.3苯甲醇的分离纯化观察得反应后锥形瓶的混合物为白色块状固体。向混合物中加入足量的水，边加边振摇使苯甲酸盐全部溶解，溶液为淡黄色。对该溶液分别用20ml、10ml、10ml乙醚进行萃取。将乙醚萃取液合并，依次用5ml饱和硫酸氢钠溶液、10ml10%碳酸钠溶液、10ml冷水洗涤，最后1g

4、用无水碳酸钾干燥。将干燥后的乙醚先加热蒸馏出乙醚，然后升高温度蒸馏出苯甲醇液。称量得4.2g。测得其折光率为1.5364。1.4苯甲酸的分离和纯化将前面萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化至ph=2。反应时迅速浑浊，并有气泡生成，放出大量的热量。充分冷却后使苯甲酸析出完全，减压过滤白色晶体，烘干后称量为10.3g。2.结果与讨论2.1结果称量所得苯甲醇为4.2g，理论产值为10.7g，产率为39.3%。折光率为1.5364，查得苯甲醇的折光率为1.5403。苯甲酸的产量为10.3g，理论产值为12.1g，产率为85.1%。2.2讨论此实验时间较长，所以先要将进行反应，然后放置

5、等到今天来做接下来的实验步骤。氢氧化钾具有腐蚀性，操作时不要与皮肤和眼睛接触。从实验所得数据看产量较低，其原因是不规范的操作导致了损失，另一方面是有机反应本身就不是100%的单一反应，存在着副反应。而从苯甲酸的产率来看则值得思考，为什么同一反应的产率会有这么大的差别呢？是不是萃取是放置时间太短导致萃取不完全呢？或者是苯甲酸中存在着大量的杂质呢？从一个实验者来说，这些都是可能的。若是这样就得对实验产物进行系统的检验和分析；其次，对药品和实验器材的要求也应该提高才能得出更为准确的结果。参考资料《有机化学实验》丁长江主编科学出版社2011年3月第五次印刷