电感耦合等离子体质谱（icp-ms）原理及应用

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1、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)原理及应用李巧连宗文杰(分析测试中心元素分析组电话：010-62554625Email：liqiaolian@iccas.ac.cn)~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是以电感耦合等离子体（ICP）作为离子源，以质谱进行检测的一种无机多元素分析技术。自1980年美国Iowa大学的Houk和Fassel以及英国Surrey大学的Gray等人联名发表了第一篇

2、ICP-MS可行性文章，随后1983年第一台商品化ICP-MS问世，经过三十多年的不断发展，ICP-MS在多个学科领域都得到了广泛的应用。下面以四极杆电感耦合等离子体质谱仪为例对仪器的结构及工作原理、技术特点及应用做简单介绍。一、仪器结构及工作原理：电感耦合等离子体质谱仪由以下几部分组成：进样系统（包括蠕动泵、雾化器、雾化室）、离子源（包括矩管与射频线圈）、锥（包括采样锥与截取锥）、离子聚焦系统、碰撞反应池、质量分析器、检测器。此外，仪器中还配置真空系统、冷却系统、气体管路以及用于仪器控制和数据处理的计算机系统。ICP-MS

3、的基本结构见图1。电感耦合等离子体是以氩气作为工作气体通过射频线圈产生高温等离子体，其温度高达8000-10000K，此温度下80%以上的元素都可以发生一级电离，形成单电荷正离子。ICP具有单电荷离子产率高、双电荷离子、氧化物及其它多原子离子产率低的特点，是非常理想的离子源。[1,2]ICP-MS工作原理如下：首先样品溶液通过蠕动泵进入雾化器，在氩气流的作用下产生大量样品溶液的气溶胶，通过雾化室后小于10µm的气溶胶颗粒随氩气到达矩管进入处于大气压下的氩等离子体中心区，等离子体的高温使样品气溶胶迅速发生去溶剂化、原子化和离子

4、化最终形成了单电荷的正离子。离子束以超音速通过采样锥孔并迅速膨胀，在两锥中间的一级真空区形成超声射流后通过截取锥进入到二级真空区的离子聚焦系统。进入真空室的粒子除了正离子外还有部分电子和中性粒子，离子聚焦系统将其中的中性粒子和电子排除，实现对正离子的提取，偏转，聚焦和加速。随后离子进入到碰撞/反应池通过充He的碰撞模1/6式（KED）或充O2/H2/NH3的反应模式（CCT）有效去除多原子离子干扰，最后离子进入三级真空区的质量分析器，目标离子根据荷质比（m/z）被筛选出来，在四极杆中作稳定振荡最后到达检测器被检测。检测器将离

5、子转换成电子脉冲计数，电子脉冲的大小与样品中目标分析离子的浓度有关。通过与已知的标准对比，实现对未知样品的痕量元素定量分析。图1、ThermoiCAPRQICP-MS结构示意图2/6二、ICP-MS技术特点与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术具有非常明显的优势，主要体现在以下几个方面：（1）多元素快速分析能力。可在几十秒内定性及定量分析质量数从6到260的几乎所有金属元素及部分非金属元素。（2）灵敏度高，检出限低。ICP-MS被公认为目前检出限最低的多元素分析技术，大部分元素检出限比ICP-AES低2～3个数量级，测定质

6、量数在100以上的元素时，检出限低于0.01ng/mL，特别是在检测稀土元素方面具有独特的优势。（3）干扰较少。ICP-MS的谱图比较简单，每个元素只产生一个或几个同位素的单电荷离子峰，及少量双电荷离子和简单的多原子组合离子峰，其中多原子组合离子产生的干扰可以通过碰撞或反应模式去除。89（4）线性动态范围宽，高达10～10。（5）稳定性高。四极杆ICP-MS的短期稳定性（RSD）为1%～2%，长期稳定性低于5%。（6）样品的引入和更换方便，且便于与其他进样或在线分离技术联用，如激光烧蚀（LA）、气相色谱（GC）、液相色谱（L

7、C）等。三、ICP-MS的应用ICP-MS除了在元素分析的常规应用外还可以进行同位素比值分析，与其它色谱分离技术联用后进行元素价态分析。1常规的痕量元素的定量分析ICP-MS是研究元素分布、迁移、转化和富集等规律的有效方法，在地质、环境、食品、医药、化工、考古、半导体及材料等领域的痕量和超痕量元素检测中被广泛应用。ICP-MS特别适用于基体复杂、测定元素种类多、检测限较低、[3]样品数量大的地球化学勘探样品，在资源调查中起着十分重要的作用。ICP-MS[4]也被广泛应用在食品及环境研究领域。刘建在调查山西省饮水型慢性砷中毒时

8、用ICP-MS对病区环境介质水、土壤、粮食、蔬菜中的砷含量进行了检测，了解了该病区外环境中砷暴露水平，为病区地方性砷中毒防治提供了科学依据。对于[5]样品量很少、无机元素含量低的考古样品，ICP-MS也发挥着很大的作用。化学所多个课题组将贵金属元素负载到无机材料表面来进行光催化或热催化研究