电感耦合等离子体质谱（icp-ms）对易挥发元素se的定量方

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1、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对易挥发元素Se的定量方法李巧连宗文杰(分析测试中心元素分析组电话：010-62554625Email：liqiaolian@iccas.ac.cn)~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~电感耦合等离子体质谱法对样品的前处理常规操作是样品加酸消解，消解完全后加热赶酸至近干，用与标准溶液酸度一致的酸溶液配制样品溶液。但是Se元素在高温条件下容易挥发，所以赶酸温度

2、太高时容易发生Se元素损失，而元素是否容易损失是由元素存在状态决定，不同样品其赶酸的温度也不完全相[1-3]同，文献中对Se的赶酸温度没有统一的定论。所以建立一种不赶酸直接配样的前处理方法对Se等易挥发元素的定量有重要的意义。一般样品消解需要加入8ml硝酸，消解完全后赶酸至硝酸少于0.5ml，用2%的硝酸水溶液稀释配样，这样保证了样品溶液的酸度与标准溶液酸度一致。如果消解后不赶酸需要加水约400g，其溶液酸度才能降至2%，但是400g重量已经远远超出天平的量程，所以直接加水稀释的方法不可行。如果采用逐步稀释的方

3、法，硝酸消解液中先加入水稀释到约200g，酸度约4%，然后再取少量4%的溶液用2%的酸溶液进行稀释，但是这时候溶液的酸度是略高于2%的，与标液酸度不一致，所以必须要考察逐步稀释法得到的溶液酸度与标准溶液酸度不一致是否会对测试结果产生影响（表1）。表1不同稀释方法配制样品溶液稀释方法消解介质水(g)酸度二次稀释酸度可行性直接稀释HNO38ml4002%————否-天平超重逐步稀释HNO38ml2004%是>2%不确定用高纯硝酸（TraceMetalGrade）及超纯水（电阻率18.2MΩ·cm）配制2%、4%、6

4、%的硝酸水溶液。采用2%硝酸水溶液逐级稀释Se标准溶液，浓度2ng/g—250ng/g（见表3）。采用2%硝酸稀释得到10ng/gGe内标校正液，通过三通在线加入内标。称取一定量的标准溶液（c=100μg/ml）分别用2%、4%、6%的硝酸溶液进行稀释，对应得到2%、4%、6%的待测溶液。73仪器调谐校正后，选择Ge做内标，KED模式下测试梯度浓度的Se标准溶液77（仪器参数见表2），根据标准溶液的浓度与对应的Se信号强度（表3）建立Se元素的标准曲线（图1），标准曲线线性相关系数为1，线性良好，检出限为0.0

5、93ng/g（表4）。表2ICP-MS测试参数参数数值参数数值RF功率1550W冷却气流速14L/min采样深度5mm辅助气流量0.8L/min雾化气流速1L/min碰撞气流速4.9L/min表3KED模式下Se标准溶液的浓度及对应的离子强度7777样品编号Se浓度(ppb)Se强度(cps)blank02std11.879(2.000)57std24.940(5.000)143std39.802(9.870)295std420.113(19.900)576std549.798(49.640)1316std61

6、00.442(99.930)2873std7249.792(250.040)6969图1.KED模式下Se元素标准曲线表4KED模式的检测方法参数元素线性范围(ng/g)相关系数检出限(ng/g)背景等效浓度(ng/g)在线内标7773Se2-2501.00000.0930.065Ge用Se标准曲线分别对2%、4%、6%的待测溶液中Se含量进行测试，并计算Se的回收率，Se回收率=100%从表5中可以看到溶液的酸度对Se回收率有明显影响，酸度越大Se回收率越低，这主要是因为溶液酸度越大，其粘度就越大，在雾化器中

7、的雾化效率越低，因此得到的元素回收率越低。逐步稀释法得到的样品溶液酸度只是略高于2%（不超过3%），因此其回收率所受影响并不大，可以认为对测试结果基本无影响。表5溶液酸度对Se元素回收率的影响溶液标准物质浓度称重定重Se理论值Se测试值Se回收率酸度(μg/ml)(g)(g)(ng/g)(ng/g)(%)2%1000.1051149.51580194.75193.3799.34%1000.0906548.88393170.13164.7696.86%1000.1024749.51939189.84172.959

8、1.1为了检测逐步稀释法测试的准确性，用标准物质进行加标回收率测试，称取已知浓度的标准物质，按照表6方法消解样品，参照表7进行逐步稀释，测试得到的Se元素的回收率99.6%-104.3%，说明这种方法测试结果非常准确。对未知样品用逐步稀释法稀释处理后进行测试，得到Se含量33.33%（表8）。表6样品消解参数消解介质消解温度(℃)消解时间(min)15010HNO38ml1801022