nasicon型磷酸钛盐的制备及储锂钠性能研究

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1、学校代码10530学号201330061391分类号O646密级公开硕士学位论文NASICON型磷酸钛盐的制备及储锂/钠性能研究学位申请人黄志峰指导教师刘黎副教授学院名称化学学院学科专业化学工程研究方向应用电化学二○一六年六月StudyonPreparationandPerformanceofNASICONtypeTitaniumPhosphatesasElectrodeMaterialsforLithium/Sodium-ionBatteriesCandidateZhifengHuangSupervisorLiLiuCollegeChemistryProgramChem

2、icalEngineeringSpecializationAppliedElectrochemistryDegreeMasterofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDateJune2016学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文

3、作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日湘潭大学2016届硕士毕业论文摘要钠超离子导体(NASICON)结构型化合物具有结构稳定、循环性能优异、灵活可变的充放电电压平台等优点被认为是一类具有潜力的锂/钠离子电极材料。但聚阴离子结构本身具有较差的电导率，电化学活性差，影响了锂/钠离子在三维晶体框

4、架结构中的快速嵌入与脱出，从而限制其大规模的应用。本文以改善LiTi2(PO4)3和NaTi2(PO4)3的电导率为目的，通过溶剂热法制备了多孔片状聚阴离子钛基复合材料，结合材料的微观结构设计和碳包覆的方式来改善复合材料电导率，提高材料充放电过程中的电化学动力，最终实现复合材料较好的电化学性能。以乙二胺为螯合剂与碳源，通过溶剂热法一步合成了碳包覆的多孔片状LiTi2(PO4)3。研究结果表明，无定型碳均匀地包覆在多孔LiTi2(PO4)3粒子边缘形成了一层均匀的导电网络，从而有效地提升了材料的电子电导率。多孔结构更是有利于电解液的渗透，便于离子在电极材料中的转移。电化学测

5、试表明，多孔片状结构的LiTi2(PO4)3/C（LTP/C）复合材料具有良好的电化学储锂性能。在1.5~3.5V电压范围内，0.2C倍率下，以金属锂片作对电极组装成半电池测试，结果表-1明，LTP/C的首次放电比容量为121mAhg，循环100次后容量保持率为94.2%。-1而纯的LiTi2(PO4)3（LTP）材料的首次放电比容量为106mAhg，循环100次后-1仅为65mAhg。以饱和的LiNO3溶液作电解液，合成的LTP/C作负极，商品化的LiMn2O4作正极组装成LTP/C//LiMn2O4水性全电池。在0~1.8V电压范围内，LTP/C//LiMn2O4能够

6、提供1.5V大小的输出电压。体系中LTP/C和LiMn2O4都能够稳定的进行氧化还原过程，而不引起体系中水溶液的电解。在不同的电流密度-120，50，100，200和1000mAg下，LTP/C//LiMn2O4的放电比容量分别为76，-167，64，56和34mAhg，该水系全电池能够获得较好的比功率。分别采用尿素、三乙胺、氨水为诱导剂，通过简单的溶剂热法成功合成了三种不同片状结构的NaTi2(PO4)3，其中诱导剂的加入对形貌结构合成具有重要的影响。将溶剂热产物高温烧结后再与葡萄糖混合，高温煅烧，获得了三种不同形貌特征的NaTi2(PO4)3/C（NTP/C）复合多孔

7、片状材料。经氮气吸脱附测试显示，2-1采用氨水做诱导剂合成的NTP/C化合物具有最高的比表面积(79.8mg)，明显地高于采用尿素和三乙胺合成的NTP/C片状材料。对比测试三种NaTi2(PO4)3/C复合材料在钠离子电池中的电化学性能发现，采用氨水做诱导剂合成的NTP/C复合材料表现出最高的放电比容量、最好的大倍率性能和循环稳定性。在1.5~3.3I湘潭大学2016届硕士毕业论文-1V的电压范围内，0.1C倍率下，该复合材料的放电比容量为125mAhg。即便-1在5C和10C倍率下充放电，材料的首次放电比容量仍然为95mAh