铝在氢-甲基咪唑氯铝酸盐中的低温电沉积

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2015.11.012铝在1-氢-3-甲基咪唑氯铝酸盐中的低温电沉积郑勇，郑永军，吕会超，田大勇，刘寅寅（安阳工学院化学与环境工程学院，河南安阳455000）摘要：合成了Lewis酸性1-氢-3-甲基咪唑氯铝酸型离子液体，并首次将其应用于铝的低温电沉积反应中。在不同条件下，通过循环伏安、计时电位和计时电流法对电沉积过程进行了研究，并对得到的铝沉积物进行了表征。结果表明，成核密度和晶粒生长速度对铝的沉积结构影响很大。铝的晶型取向主要取决于温度和电流密度。在5~1

2、5mA/cm2和313.2~343.2K的条件下可以获得平整、致密和附着力较好的铝沉积层。另外，电沉积的效率和铝的纯度也得到了明显改善。关键词：铝；离子液体；电沉积；低温中图分类号：O646.5；TQ150.1文献标志码：A文章编号：1007-7545（2015）11-0000-00Low-temperatureElectrodepositionofAluminumin1-Hydrogen-3-methylimidazoliumChloroaluminateZHENGYong,ZHENGYong-jun,LUHui-

3、chao,TIANDa-yong,LIUYin-yin（DepartmentofChemicalandEnvironmentalEngineering,AnyangInstituteofTechnology,Anyang455000,Henan,China）Abstract：Lewisacidic1-hydrogen-3-methylimidazoliumchloroaluminateionicliquidwassynthesizedandappliedtoelectrodepositealuminumatlowte

4、mperature.Electrodepositionprocessunderdifferentexperimentalconditionswasinvestigatedbycyclicvoltammetry,chronopotentiometryandchronoamperometry.Themorphologyofdepositswascharacterized.Theresultsshowthatnucleationdensityandgraingrowthrateexertbiginfluenceonstru

5、ctureofaluminum.Orientationofaluminumgraindependsontemperatureandcurrentdensity.Smooth,denseandwelladherentaluminumcoatingsareobtainedoncoppersubstratesat5~15mA/cm2and313.2~343.2K.Moreover,depositionefficiencyandaluminumpurityaresignificantlyimproved.Keywords：a

6、luminum;ionicliquids;electrodeposition;lowtemperature制备铝镀层的传统工艺主要包括热喷涂、热浸、气相沉积、溅射沉积和电沉积等[1-2]。在这些方法中，电沉积法具有更多的优点，如较低的能耗、较高的反应效率、温和的反应条件和铝结构的良好可调性[3]。然而，因为较高的反应温度（高于铝的熔点），传统的霍尔—埃鲁法并不适用于铝的电沉积。同时，Al/Al(III)较负的还原电位也决定了铝不能从其水溶液中电沉积析出。因此，有必要寻找更为合适的电解质。离子液体是一种新型低温熔融盐，

7、完全由有机阳离子和有机/无机阴离子构成，独特的结构特点使其具备了良好的物理化学性质。研究表明，离子液体在铝的低温电沉积方面有着良好的应用前景，可以克服传统电解质的种种不足[4-5]。其中应用最多的体系为氯铝酸型离子液体，是通过将一定量的有机氯盐和无水氯化铝进行混合后制备而成[6-7]。近年来，虽然相关工作取得了阶段性进展，然而仍需要进一步简化操作、降低成本，并优化体系的性能与反应条件。本文合成并表征了Lewis酸性的1-氢-3-甲基咪唑氯铝酸离子液体（[H1mim]Cl/AlCl3），并首次将其应用于上述研究，通过电

8、化学方法对铝的电沉积反应进行了测定。同时，考察了温度和电流密度对沉积物的形貌、晶型和纯度的影响，并从晶体成核生长的角度对结果进行分析，获得反应的最佳条件。1试验1.1试验原料所有试剂均为分析纯；N-甲基咪唑、乙腈和丙酮在使用前通过蒸馏进行提纯；使用前，铝片（99.95%），铝线（99.99%）、铜片（99.95%）和铂电极分别经过砂纸打磨、丙酮