探索纳米孔氧化铝膜的制备及微观结构表征

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1、湘潭大学硕士学位论文纳米孔氧化铝膜的制备及微观结构表征姓名：屈叶青申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：曾虹燕;张平20070425湘潭大学化工学院硕士论文摘要阳极氧化铝模板(AnodicAluminumoxide，AAO)是一种具有纳米孔径的透明模板，911-2其孔径5～200nm，孔径大小一致，孔密度10～10个·cm，并且分布高度有序。近年来，具独特结构的阳极氧化铝膜正逐渐引起人们的重视。在光学元件、磁性材料、选择性吸收膜等功能材料方面，阳极氧化铝膜为模板具有广泛的应用前景。首次采用稳流-稳压两步阳极氧化法（two-stepanodization），以草酸为电解液制备

2、出了孔径尺寸、孔深可调可控，孔排列高度有序的高质量的多孔阳极氧化铝（AAO）模板。确定了多孔阳极氧化铝膜制备新工艺：预处理（退火→除油→刻蚀→电抛光→去活性）、阳极氧化（稳流氧化→除膜→稳压氧化）和后续处理（膜剥离→通孔→扩孔）。研究了铝片纯度，电解液浓度，氧化温度、电压、时间和扩孔时间对膜形成的影响。通过逆电剥离（voltagereductionsequence,VRS），得到大面积氧化铝膜，同时，通过磷酸将氧化铝膜的阻挡层溶解，得到两面贯通的模板。确定了制备氧化铝阵列模板的最佳工艺条件，拓展了氧化温度的范围(15.0～40.0℃)。用扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM

3、）和透射电子显微镜（TEM）观察分析了氧化铝阵列模板的微观结构形貌。根据氧化电流的变化，初步探讨了其生长机理与膜孔动力学，并讨论了各种影响因素对膜结构的作用。利用X射线衍射仪（XRD）和能量色散X射线分析（Energy-dispersiveX-rayanalysis，EDX），分析了氧化膜的成分和晶态，确定了稳流-稳压两步阳极氧化法制备的氧化膜是非晶态的，900℃退火后转化为γ-Al2O3晶型。结果表明，多孔氧化铝膜是两层结构：外表层的多孔层和与之相接的阻挡层，其中，阻挡层是致密且无孔的，多孔层则含有高密度的纳米级孔洞阵列，这些孔洞相互平行、孔径大小基本一致、分布较为均匀。关键

4、词：纳米结构；AAO模板；二次阳极氧化；生长机理;动力学I湘潭大学化工学院硕士论文AbstractsAnodicAluminumOxide(AAO)isakindoftransparenttemplatewithhigh-orderednano-pores.Thediameteroftheporeswascontrolledbetween5nmand200nm.Thedensityof9-211-2theporesisbetween10singleton·cmand10singleton·cm.Inrecentyears,itismoreinterestedinAnodicAl

5、uminumoxidewiththeuniquehole-structure.Asatemplate,ithaspotentialapplicationinfunctionalmaterialssuchasopticalcomponents,magneticmaterials,andselectlyabsorbablefilmsandsoon.AluminumOxidetemplateswerefirstlypreparedbyaluminumanodizingingivenelectrolyteoxalicacidwithnewtwo-stepmethods(firstlys

6、teadycurrent,thenvoltage).Theconditionoptimizationofthetemplatespreparationsuchaspurityofthealuminumsample,theanodicvoltage,theoxidizingtemperature,theconcentrationoftheelectrolytesolutions，theoxidizingtimeandtheexpandingtimewasconfirmed.Atthesametime,thelarge-areamembranewasobtainedwiththev

7、oltagereductionsequencemethod.TheporousAluminatemplatewasgainedbydissolvingthebarrierofthemembranewithphosphoricacid.Theareaofoxidizingtemperatureonthepreparationofanodicaluminumoxidetemplateswasextendedfrom(15.0～20.0℃)to(15.0～40.0℃)bythenewanodict