纳米硅材料的制备工艺研究及微观结构表征

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1、摘要硅在向纳米结构转变过程中，随着颗粒尺寸的减小而导致的表面和界面的增加、晶格畸变、缺陷数量和种类的变化等，使其低维效应、表面效应、量子限域效应和量子输运特征逐渐显现。系统的研究微结构特点与颗粒尺寸之间的内在规律及其对纳米材料的性能的影响机制，对于实现单分子和单个纳米组元的操纵、组装，实现功能可控具有重大的理论和实践意义。本研究自行设计制作了激光诱导化学气相沉积(LICVD)纳米硅粉制备设备，并对关键部件的设计思路进行了阐述。利用该设备制备了直径30-50nm的晶态纳米硅颗粒。研究了不同反应气体成分及流量下的激光能量阐值，并对能量闺值不同的原因进行了分析。研究表明:随反

2、应气体中Si践含量的增加，发生气体分解所需的激光能量闲值逐渐减小。在反应气体中SiI-I4含量不变的情况下，随着反应气体流量的逐渐增加，可以引发硅烷分解的激光能量闭值一开始成线性增加，当流量大于100mUmin以后，由于同轴Ar不能有效的“压住”反应焰，导致反应气体的径向扩张，增加了对激光能量的有效吸收面积，因此激光能量闭值的增加减缓。对不同反应气体流量下的纳米硅微结构进行了研究。发现随着反应气体流量的增大，所制备的纳米硅颗粒由晶态逐步变为非晶。对激光功率密度的影响研究发现，随激光功率密度的增大，纳米颗粒中的非晶成分逐渐减少，晶内缺陷数量也明显减少。在一定的反应气体流量

3、条件下，同轴保护气体有一个最佳的流量值，在反应气体喷嘴处，同轴Ar流速和反应气体流速相当时，所制备出的纳米硅微结构最为均匀。在本设备参数条件下，根据实验得出，制备尺寸均匀的晶态纳米硅的最佳工艺参数为:反应室气压80Kpa,激光功率密度大于700W/Cmz，反应气体流量40mUmin,SiH4含量20，同轴Ar流量为480mUmin。在该工艺条件下可以制备出粒径30-60nm,颗粒内部晶粒均匀的晶态纳米硅。山东大学博士学位论文对Si比分解的热力学驱动力进行了分析，发现随温度的提高，其分解的热力学驱动力增大。对成核及长大的动力学分析表明:在户核长大初期，纳米晶以阶梯状方式长

4、大为主，随结晶过冷度的进一步增大，纳米晶将以缺陷为依托长大。由于反应气流的扰动，纳米晶会发生跳跃式长大。较低的反应气体流速条件下，纳米硅的择优生长方向为<112>晶向;而在较高的反应气体流速条件下其择优生长方向变为<111>晶向。纳米硅制备过程中，由于分解出的H原子对纳米硅表面悬键饱和程度的不同，使最终的纳米硅颗粒表面状态不同，当Si场含量较高时，所制备的纳米硅颗粒的表面较为光滑，而在较低的SiH4含量条件下，其表面变得较为粗糙。由于纳米硅颗粒表面悬键的存在所制备的纳米硅颗粒常常相互粘连成链状或环状;互相连接的的两颗粒之间出现纳米晶被共用现象。对纳米硅缺陷的研究表明:纳

5、米硅微结构中的主要面缺陷表现为微孪晶或层错，由于这些缺陷的存在，可能使纳米硅晶粒的择优生长方向发生改变。退火处理可以使颗粒中的纳米晶互相合并长大，使其内部缺陷数量不断减少，最终使纳米颗粒变为无缺陷的单晶颗粒或出现部分亚晶界的单晶颗粒。关键词:激光诱导化学气相沉积，纳米硅，制备设备，微观结构，制备工艺本课题得到:*教育部博士点基金项目“纳米硅材料的制备及表征”(编号:20020422001)*山东省重点自然基金项目“硅材料在纳米化过程中组织及结构信息的遗传性研究”(编号:Z2002F02),联合资助AbstractAbstractWhenthestructureofsil

6、icontransformstonano-scale,thedecreaseofparticlesizewillleadtosurfaceandinterfaceincreasing,crystallatticedistortion,andthenumberandkindsofdefectschanging,whichresultsinlowdimensionefect,surfaceefect,quantumconfinementefectandquantumtransportationfeature.Itisimportanttostudytheinternalru

7、lebetweenmicrostructureandtheparticlesizeanditsinfluencemechanismtothepropertiesofnano-materialssystematically,whichhascrucialtheoreticandpracticalmeaningforrealizingthemanipulationandassemblingofsinglemoleculeandnano-component.Inthisstudywedesignedandmadethepreparationeq