探索模板法研制有序介孔sio,2膜及其性能表征

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1、天津大学硕士学位论文模板法研制有序介孔SiO<,2>膜及其性能表征姓名：王丽申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张金利20030701摘要术文以正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱物、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为有机模板剂制备了介孔有序的无支撑Si02薄膜和以A1203为支撑体的Si02分离膜。首先考察了H20／TEOS和HCFTEOS的摩尔比对TEOS的水解速率、溶胶凝胶化速率的影响规律。对不同HCI厂rEOS摩尔比下Si02薄膜的XRD分析表明：减缓凝胶化速率有利于得到介孔有序性较好

2、的无支撑Si02薄膜。采用稳态荧光法测定了25℃时CTAC在乙醇和水摩尔比为1：1的混合溶液中的第一和第二二临界胶束浓度(CMcl和CMC2)，与CTAC在水溶液中的CMCI和CMC2值对比表明，增大乙醇量有利于在体系中加入更多的CTAC，同时又能够使其保持较稳定的棒状胶束状态。对不同cTAC／TEOS摩尔比下Si02薄膜的孔径分布和介孔有序性的考察表明：摩尔比为O．05、0．15、O．25和O．35时均可以得到介孔孔径在2～3nnl之间集中分布的Si02薄膜，且摩尔比为0．15时Si02溥膜的

3、介孔有序性最好。此外还初步探讨了c_rAc／TEoS摩尔比增大的过程中CTAC在体系中可能的聚集形态。热重和XRD分析表明升温至600℃可以将CTAC去除完全，但高温下处理的时间过长不利于保持Si02薄膜的有序介孔。采用扫描电镜观察了硅溶胶粘度与A1203支撑体孔径的匹配情况。室温下测定了不同CTAC／TEOS摩尔比硅溶胶所得介孔Si02分离膜对N2和H2的渗透通量，表明：CTAC厂rEos摩尔比为O．35时Si02膜的渗透通量最大，经过6次涂膜后气体通过膜的机理已经由努森扩散控制。将该膜用于C

4、I-h／C02混合气体分离，其实际分离因子与理论分离因子基本相同。关键词：表面活性刘模板法有序介孔Si02薄膜介孔si02分离膜AbstractInthispaper,orderedmesoporoussilicafilmsweresynthesizedbysurfactanttempletedmethodusingtetraethoxysilane(TEOS)andcteyltrimethylammoniumchloride(CTAC)asthesilicon—containingprecur

5、sorandthetemplatingagent，respectively，andsupposedmesoporoussilicamembraneswerepreparedbyspincoatingthesilicasolsonaluminasupport．Firstly，theeffectsofH20／TEOSandHCI／TEOSmolarratiosonthehydrolysisrateofTEOSandthegelationratewereinvestigated．ItWaSreveal

6、edfromXRDpatternsthatalowgelationrateisfavorablefortheformationofhighlyorderedmesostructuresofresultantfilms．Thefirstandsecondcriticalmicelleconcentration(CMClandCMC2)ofCTACinthecomponentsolventwithEtOH／H20molarratioat1：1wascharacterizedbySteady—stat

7、eFluorescenceMethodat25"C．ComparingwiththeCMCIandCMC2ofCTACinwater，itwasshowedthatethanolallowsmoreCTACtobeaddedintothesystemandkeepsteadymicellestateatthesametime．TheeffectsofCTAC／TEOSmolarratioontheporesizedistributionandtheorderofthesilicafilmswer

8、eespeciallyinvestigated．Thefilmssynthesizedatmolarratiosof0，05、0．15、O．25and0．35allshowedasinglenarrowpeakbetween2nlnand3nminporesizedistribution，butthosefrom0．15molarratioofCTAC／TEOShadthehighestorderedmesostructure．Inaddition，probablestatesofCTACwit