试析由甲基氨基甲酰氯制备甲萘威的研究

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1、北京化工大学硕士学位论文由甲基氨基甲酰氯制备甲萘威的研究姓名：官桂玉申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李春喜20080515摘要由甲基氨基甲酰氯制备甲萘威工艺的研究本文研究了由甲基氨基甲酰氯(MCC)制备甲基异氰酸酯(MIC)后，再由MIC制备甲萘威的非四氯化碳过程。文中主要选用了甲苯、氯仿、四氯乙烯三种溶剂来替代四氯化碳。同时在MCC制备MIC的工段引入了有机碱作为除去HCl的缚酸剂；文中主要介绍了三乙胺、N．甲基咪唑(MIM)、N．丁基咪唑(BIM)三种缚酸剂。实验中首先研究了缚酸剂与HCl反应生成的有机碱盐酸盐与MIC溶液的分离，实验证明甲苯、四氯乙烯作为反应溶剂时，

2、采用压滤的分离方法；氯仿作为反应溶剂时采用蒸馏的分离方法。分离方法确定后，研究了影响甲萘威产率的各个影响因素；对于MCC分解为MIC的反应，主要研究了有机碱的滴加速度、有机碱的用量、MCC的分解温度、溶剂的用量、有机碱的种类等因素对甲萘威产率的影响；对于MIC溶液与1．萘酚的反应，主要研究了该反应的最佳反应时间，反应中1．萘酚的用量对甲萘威产率的影响。通过对以上影响因素的研究确定了甲萘威的最佳反应条件：甲苯为溶剂时，MCC：甲苯=1：6(111／m)，有机碱：甲苯=1：1(111／m)，1．萘酚：MCC：有机碱=1：1：0．98(mol／m01／m01)，有机碱的滴加速度在6滴／分

3、钟，MCC分解温度为50℃，MIC的甲苯溶液与1．萘酚的反应温度为108℃，反应时间为2小时；氯仿为溶剂时，MCC：氯仿=1：5(111／m)，有机碱：氯仿=1：1(1Il／m)，1一萘酚：MCC：有机碱=1：1：0．98(mol／m01／m01)，控制有机碱的滴加速度在6滴／分钟，MCC分解温度为50℃，MIC的氯仿溶液与北京化工大学硕士学位论文1。萘酚的反应温度为58℃，反应时间为4小时。在上述最优反应条件下，不论溶剂为甲苯或者氯仿，三乙胺和BIM作为缚酸剂时，甲萘威收率相近，都明显的高于MIM为缚酸剂；在缚酸剂一定时，氯仿为溶剂时甲萘威收率要明显的比甲苯为溶剂时高。文章最后研

4、究了以BIM为缚酸剂时，对BASIL工艺的应用，并且还考察了BIM的回收再利用。以NaOH回收BIM时，BIM溶液中水含量升高导致甲萘威的收率降低，可以采用热分解的方法回收BIM。关键词：甲基氨基甲酰氯，甲基异氰酸酯，甲萘威，有机溶剂，有机碱，BASIL工艺IlRESEf气RCHOFPREn锄NGCARBARYLBYMETHYLCARBAMYLCHLOIUDE．ABSTRACTThisthesisisfocusedonthepreparationofmethylisocyanate(MIC)bymethylcarbamylchloride(MCC)andthepreparation

5、ofCarbarylbyMIC．Duringthese时oprocessescarbontetrachloridewasnotusedassolvent．Fistly，threesolVentsincludingtoluene，chloroform，andtetrachloroethylenewereselectedtosubstitutecarbontetrachloride．Meanwhilethreekindsofo唱anicalkaliesincludingtriethylamine，N—methylimidazole，N—butylimidazolewereselecte

6、dtoreactwithhydrochloricacid，whichisproducedduringtheprocessofdecomposingMCCtoprepareMIC．1V~厂hentheorj季anicalkalireactedwithhydrochloricacid，itwillbeneutralizedtomuriate．ThemethodofseparingMIC行omthemuriatewasstudiedfistly．ForthesolVentsoftolueneandtetrachloroethylene，pressurizedfiltrationmetho

7、dofseparationwasused，whileforchlorofo加solVent，thedistillationmethodofseparationwasused．AftertheseparationmethodwasdeterI】：1ined，innuencefactorsofpreparingcarbarylbyMCCwereinVestigatedexperimentally．TheseIH北京化工大学硕士学位论文influenciIlgfactosi