2,4,6-三甲基苯甲酰氯制备

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1、2,4,6-三甲基苯甲酰氯制备化学工程师ChemicalEngineer2007年11月文章编号:1002—1124(2007j11—0011—022,4,6一三甲基苯甲酰氯制备梁泰硕,胡永玲(黑龙江省石油化学研究院.黑龙江哈尔滨150040)摘要:本文介绍了以2,4,6一三甲基苯甲酸和氯化亚砜为原料制备2,4,6一三甲基苯甲酰氯.通过实验考察了不同催化剂,催化剂配比,反应时间及反应温度等因素对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件为:催化剂为二甲基甲酰胺,催化剂配比(重量比)为1%,反应时间为3.5h,反应温度为66—72℃.最佳

2、工艺条件下产品收率为89.8%.关键词:2,4,6一三甲基苯甲酸;氯化亚砜;2,4,6一三甲基苯甲酰氯;制备中图分类号:TQ245.1文献标识码:APreparationof2,4,6一trimethylbenzoylchlorideLIANGTai—shuo,HUYong—ling(HeilongjiangInstituteofPetrochemistry,Harbin150040,China)Abstract:Thispaperpresentedsyntheticmethodsof2,4,6一trimethylbenzoyl

3、chloridewith2,4,6一trime—thylbenzoicacidandsulfurousoxychlorideasfeed.Withexperiments,theeffectsofratioofreactants,reactiontime,temperatureetcareinvestigated,andobtainedas~llows:thecatalystisdimethylformamide,itscontentis1%,thereactiontimeis3.5h,reactiontemperatureisb

4、etween66to72oC.Undertheseconditions,theyieldofproductreaches89.8%.Keywords:2,4,6一trimethylbenzoicacid;sulfurousoxychloride;2,4,6一tfimethylbenzoylchloride;prep—aration2,4,6一三甲基苯甲酰氯具有广泛的用途.在光聚合材料,不饱和树脂模型和记录材料中用作光敏引发剂;在塑料及油漆中用作稳定剂,可提高其耐光,耐热性能;在医药中,用作制备抗生素,抗组织胺类药物.还可用于制备

5、涂料,染料,模塑,胶粘剂,复合纤维材料等.2,4,6一三甲基苯甲酰氯是近年来国际上新开发的化工中间体.该产品一问收稿日期:2007—09—11作者简介:梁泰硕(1975一),男,助理研究员,1998年毕业于吉林工学院,化学工程系,本科,主要从事芳烃液相氧化,有机合成及工艺.世就引起各国科学家的重视.据了解国内还没有该产品,因此,研究该产品具有重大意义,为国内医药发展提供新的附加值高的医药中间体,填补国内空白,具有较好的社会效益.目前,酰氯的制备方法通常是以羧酸为原料,在催化剂的存在下,采用各种不同的氯化试剂而制得.常用的氯化试剂

6、有氯化亚砜,PC1,光气,HC1等¨.本文采用的氯化试剂是氯化亚砜,反应条件温和,在室温或稍加热既可反应,产物除酰氯外,其余均为气体,在反应过程中即可分离出去,只要使用稍过量氯化亚砜,使羧酸反应完全,反应后把稍过参考文献[1]黄焱球,潘中华,高广立.柱撑蒙脱石研究现状[J].材料导报,1999,13(5):31—33.[2]S.Moreno,R.SunKou,R.Molina,eta1.A1一,Al,zr一,andZr—PillaredMontmorillonitesandSaponites:Preparation,Charac

7、teriza-tion,andCatalyticActivityinheptaneHydroconversion[J].Jour—nalofcatalysis,1999,182:174—180.[3]荣葵一,宋秀敏.非金属矿物与岩石材料工艺学[M].武汉:武汉工业大学出版社,1996.316—320.[4]LucjanChmielarz,PiotrKustrowski,MalgorzataZbroja,eta1.SCRofNObyNH1Oilaluminaortitania—pillaredmontmorilloniteva.r

8、iousmodifiedwithCuorCo[J]mental,2003,45:103—107.[5]S.Bodoardo,R.Chiappetta,B.Onida,eta1.AmmoniainteractionandreactionwithA1一pillare