试析烷基丙基型醚胺的合成与工艺探索

试析烷基丙基型醚胺的合成与工艺探索

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时间:2019-03-21

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1、山东大学硕士学位论文烷基丙基型醚胺的合成与工艺探索姓名:秦朝霞申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:刘嘉丽;郝爱友20080512山东大学硕士学位论文中文摘要醚胺类化合物(etheramine)作为一类功能性化学品,在化工、医药等多个领域中都发挥着重要的作用。近30年来,醚胺类化学物为全球化工及其他行业的发展做出了巨大的贡献。尤其是该类化合物中的聚醚胺(polyetheramine),更是被广泛地应用于环氧材料、混凝土添加剂、有机颜料、燃料、润滑油添加剂、塑料、医用材料、复合材料、除草剂以及杀虫剂等多个领域。随着我国经济的快速增长及化工、医药、建材等工业的迅猛发

2、展,我匿对醚胺的消费需求剧增。然而,我国目前所需醚胺——特别是聚醚胺——仍大量依靠进口。本论文力求摸索出合成系列醚胺的最佳王艺,积累第一手资料,为我国工业化生产该类功能性化学品作出探索性的研究,以填补国内空自。本论文以二甘醇合成醚胺为例,主要研究了以二甘醇为原料,与丙烯腈通过氰乙基化反应生成醚腈,再经催化加氢制备醚胺的工艺路线。通过对反应的催化剂、溶剂、温度、压力、助催化剂以及催化剂的套用等因素的考察,最终确定了以脂肪醇为初始原料合成烷基丙基醚胺的最佳工艺条件,即:反应温度:100℃;反应压力:3.5~4MPa;反应时间:100min;催化剂的用量:醚臆质量的20%

3、(漫重);助催化剂NaOH的用量:醚腈质量的1%。同时,本论文探索了工业生产的可行性,为工业化生产提供了理论依据和实验数据。其次,本论文还进行了以十四醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇、一缩二丙二醇等为主要原料合成相应醚胺的反应,对实验结果进行了相应的理论分析,对实际生产中反应原料的选择具有较大的理论指导意义。本论文的创新点在于:(1)设计并合成了多种类型的盥链烷基丙基型醚胺,填补了国内相关领域的空皇:(2)改进了催化加氢的工艺条件,避免了传统工艺中的高温高压等苛刻条山东大学硕士学位论文2件;在醚腈的合成步骤中,采用了H20作为反应的溶剂,不仅色泽大大改善,而且还能降低丙

4、烯腈的自聚,使产率提高,成本下降。这同时减少了有机溶剂的使用,符合未来化工工业“绿色化"的要求;提出了新的合成王艺:实验并证哮了采用未经提纯的醚腈,直接经催化氢化,获得高产量高纯度的醚胺的工艺是可符的,必工业生产中简化工艺和降低成本提供了依据;本论文提出的新工艺及工艺条件的优化,使醚胺类化合物的合成具有步骤简单,污染小,成本低,溶剂易回收,操作简便等优点,是适于工业化生产的工艺路线。关键词:醚腈,醚胺,催优加氢,氰乙基化,合成工艺)>)3唾5(,~,L山东大学硕士学位论文AjElSTRACTAsakindoffunctionalchemicalmaterials,e

5、theramineshavebeenwidelyapplyedtomanyfieldssuchaschemicalengineeringandpharmicindustry.Inthepastthirtyyears,etheramineshavemadetremendouscontributionstotheprogressoftheglobalchemicalindustryandthedevelopmentofotherrelativeindustries.Amongthiskindofpowerfulchemicals,polyetheramineespeci

6、allyhavebeenwidelyappliedtoepoxymaterials,concreteadditives,organicpigments,fuel,lubricatingoiladdRives,plastics,medicalmaterials,compositematerials,herbicidesandpesticidesandotherfields.Wi斑therapideconomicgrowthandfastdevelopmentinchemical,pharmaceutical,buildingmaterials,andotherindu

7、striesinChina,thedomesticconsumptionofetheraminesissurgingquickly.However,thecurrentinternaldemandofetheraminesinChina_—_eSpeciallypolyether锄ine_—osstillmainlyrelyingonalargenumberofimports.ThispaperisaimingtOseektoexploretheoptimumsynthesisconditionsofaseriesofetheraminesforindustri

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