试析乙酰丙酸绿色高效制备方法研究

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1、浙江大学硕士学位论文乙酰丙酸绿色高效制备方法研究姓名：蔡磊申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：吕秀阳20040201囝一乙酰雨陵绿色高效制蔷方法研亢摘要乙酰丙酸是生物质资源直接水解的主要广‘物，可从生物质资源廉价、大规模制备。同时它具有良好的反应活性，通过成盐、酯化、加氢、缩合、氧化和卤化等化学反应，可制得各种各样有用的化合物和新型高分子材料，因此乙酰丙酸有望成为一个基于生物质资源的新平台化合物。本文围绕“乙酰丙酸绿色高效制各方法研究”这个主题，建立了一个气相色谱法直接分析生物质水解产物中的乙酰丽酸的新方法，并对高温液态水中六糖无健化分解反应动力学和乙酰丙酸稳定性进行了初步的研究。气相色

2、谱法甑接分析生物质水解产物中的乙酰丙酸新方法的建立。结果表明：以苯甲酸为内标物，在FFAP毛细管柱上生物质水解产物有较好的分离效果，同时乙酰丙酸峰形较好；对同一试样的5次平行独立测定的相对标准偏差为O．78％；平均加入回收率为96．97％。该法具有操作简单、快速，结果准确、重现性好等优点。研究了压力10MPa下、温度453．15K～493．15K范围内六糖(果糖和葡萄糖)在高温液态水中的分解反应动力学。实验结果表明，在无任何催化剂条件下，六糖能顺利进行分解反应．且随着温度的升高，分解反应速率常数显著地增大。在本实验范围内，果糖和葡萄糖分解反应的表观活化能分别为126．16KJ／tool和140

3、97KJ／tool。同时，考察了不同温度下保留时间对果糖分解的主要产物——5一羟甲基糠醛和乙酰丙酸．葡萄糖的异构化产物果糖及其分解的主要产物5一羟甲基糠醛收率的影响。研究了压力11MPa下，温度533．15K～573．15K范围内乙酰丙酸在高温液态水中的稳定性。实验结果表明：乙酰丙酸在高温液态水中相当稳定，不易分解：乙酰丙酸分解的表观活化能为127，38KJ／tool。．觥』里壁型型堕苎_—————————坐盟丝坠堂塑盟塑堕Rq∥通过以上研究表明，高温液态水在生物质资源化领域具有广阔的应用前景。以高温液态水为反应介质，可从生物质资源廉价、大规模及绿色的制备乙酰丙酸。但是目前研究仅停酎在生物质资

4、源在高温液态水中分解动力学和机理的研究，对于乙酰丙酸绿色高效捌备方法，还需要持续深入的研究。关键词：高温液念水：果糖；葡萄糖：分解；反应动力学：产物分布；乙酰丙酸稳定性；气十目色谱法；定量分析IIAbstractLevutinicacid(LA)isregardedrecentlyasanewplatformchemicalbecauseitcarlbepreparedfl’ombiomasswithlargescale，highyieldandlowcost．andithashighreactiveabiLityThroughsaLification，esterification，hydro

5、genation，condensmion，oxidationandhalogenationetc．，LAcarlproduceusefulchemicalsandnewpolymermateriaLs．Asapartof“StudyonefficientandenvironmentallyfriendlymethodsforpreparationofLevulinicacid”，inthispaper，aGCmethodfortheanaLysisofLAinbiomassdecompositionproductswasestablished，inadditionthekineticsandm

6、echanismofhexosedecompositionandthestabiLityofLAinhi曲temperatureliquidwaterwasstudied．Arapid，directGCmethodfortheanaLysisofLAinbiomassdecompositionproductswasestablished．WithbenzoicacidasintemaLstandard，goodseparationwasachievedonFFAPcolumn．ArelativestandarddeviationofO．78％(n=5)wasfound．Theaveragere

7、coveryofthemethodforLAwas96+97％．Themethodproposedisfastandsimpletopractise．Itisdirect．accurateandreLiableforthedeterminationofLAinbiomassdecompositionproducts．Kineticsofhexose(fructoseandglucose)decom