甘蔗糖蜜酸催化水解制备乙酰丙酸的研究

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1、硕士学位论文甘蔗糖蜜酸催化水解制备乙酰丙酸的研究作者姓名宋道君学科专业应用化学指导教师涂伟萍教授徐勇军教授所在学院化学与化工学院论文提交日期2018年6月ResearchonproductionoflevulinicacidbycatalytichydrolysisfromcanemolassesADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：DaojunSongSupervisor：Prof.WeipingTuProf.YongjunXuSouthChinaUnivers

2、ityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TQ31学校代号：10561学号：201520118354华南理工大学硕士学位论文甘蔗糖蜜酸催化水解制备乙酰丙酸的研究作者姓名：宋道君指导教师姓名、职称：涂伟萍教授徐勇军教授申请学位级别：工学硕士学科专业名称：应用化学研究方向：精细化学品论文提交日期：2018年4月24日论文答辩日期：2018年6月4日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：叶勇教授委员：涂伟萍教授邹华生教授龙新峰副研究员胡剑青副研究员摘要当今，随着石油天然气等不可再

3、生石化类资源的不断枯竭，能源和化工行业的挑战日益严峻。在世界范围内产生的能源危机以及温室效应等环境污染问题日益严重，寻找新的可替代的绿色清洁可再生资源成了解决问题的关键。生物质资源由于可再生能力强、分布广泛、价格便宜等优点，通过物理、化学或生物的方法将其转化成具有发展潜力的高附加值新能源化学品，已经引起了人们的极大关注。作为新型绿色平台化合物的乙酰丙酸因其独特的结构和反应活性，通过成盐、酯化、加氢、缩合和卤化等化学反应，可以衍生出大量的应用广泛的高附加值功能化学品。本论文以制糖工业副产物甘蔗糖蜜为原料，硫酸为催化剂经5-羟甲基糠

4、醛水解制备乙酰丙酸，通过单变量法考察反应时间、糖蜜浓度、催化剂浓度和反应温度等因素对乙酰丙酸产率的影响，初步探讨甘蔗糖蜜一步转化法水解制备乙酰丙酸的工艺条件。为评价各影响因素水平及交互作用、优化最佳工艺参数，本研究在单因素实验基础上，采用响应面法中常用的中心复合设计对甘蔗糖蜜水解制备乙酰丙酸的工艺条件进行优化，确定出最佳制备条件：反应时间4.99h、w（甘蔗糖蜜）=40%、w（H2SO4）=4%、反应温度151.45℃时，乙酰丙酸产率可达到30.96%。在温度135℃～165℃，w（H2SO4）=1%～5%范围内，以甘蔗糖蜜为原

5、料，硫酸为催化剂，研究不同实验条件下水解反应的中间产物葡萄糖（或果糖）、5-羟甲基糠醛和乙酰丙酸的水解反应动力学数据，结合动力学模型，推导出甘蔗糖蜜酸催化水解制备乙酰丙酸的一阶拟均相动力学方程。此外，以有机溶剂萃取分离提纯水解液中的乙酰丙酸。根据水解混合液中的主要成分呋喃、乙酰丙酸、甲酸和硫酸的溶解性质，确定先萃取呋喃再分离提纯各酸类物质的分段萃取工艺。考察萃取剂种类、萃取剂与水解液的相比、萃取温度、萃取时间以及萃取次数对溶质萃取率的影响。实验表明，以甲苯为萃取剂，萃取相比3:1，在25℃～30℃温度下萃取10min，萃取3次，

6、呋喃的萃取率最大；以TOPO为萃取剂，MIBK为稀释剂，去离子水反萃取，萃取相比3:1，在30℃～35℃温度下萃取10min，多级错流萃取，乙酰丙酸的萃取效果最优。关键词：甘蔗糖蜜；乙酰丙酸；催化水解；响应面分析；动力学；多级错流萃取IAbstractNowadays,thechallengesofenergyandchemicalproductsconsumptionarebecomingincreasinglyseverewiththedepletionofnon-renewablepetrochemicalresource

7、ssuchasoilandgas.Theglobalenergycrisisandthegreenhouseeffectarebecomingmoreandmoreserious.Inthiscase,findingalternativegreenandcleanrenewableresourcesisthekeytosolvetheproblem.Becauseofrenewablebiomassuniqueproperties,widelydistributedandtheadvantageofcheap,themethod

8、ofphysical,chemicalorbiologicaltransformationintohighvalue-addedpotentialenergychemicalshasarousedgreatattention.Levulinicacid(LAfo