气相色谱操作规范20070606

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1、ZhejiangCo.,Ltd气相色谱分析操作规范GasChromatographAnalysisOperatingRegulation修订记录版本/修订号页码申诸变更号生效日期修订内容申诘人批准人A/0全部首次发布编制：批准：文件号：版次/修订：生效日期：PreparedbyApprovedbyRef.No.Ver./Rev.Effectiveasof页码：第1页共6页PageNo.1.目的：规范气相色谱仪的操作和记录，确保操作人员的作业安全和仪器设备的正常使用。2.范围：适用于木公司分析实验室的气相色谱仪作业。3.引用：《生产部分析人员操作

2、规范》、《气和色谱仪操作规程》。4.程序：4.1操作人员只有符合以下条件的人员才可以进行气相色谱操作：4.1.1经过公司质量部门的气相色谱操作培训并且考核合格；4.1.2获得公司的授权。4.2分析样品4.2.1样品必须符合下列4.2.1.1-4.2.1.4中所有条件，否则不得进行分析。4.2.1.1生产样品送样时须先登记《生产样品送样记录》4.2.1.2样品进行GC分析前，必须对样品的外观、水分和PH值进行检查。样品的外观：样品必须为洁净均匀的液体。用溶剂稀释前后均应为澄清透明的溶液，不得有细小颗粒杂质存在，也不得岀现悬浮液或乳浊液的现彖。不符

3、合以上条件的样品或粘度较人的样品，必须取得QC工程师的批准。样品的水分：禁止分析油水分层或明显混浊的样品。若确有需要分析含有大量水分的样品，必须取得QC工程师的批准，对样品进行干燥处理后方可分析。样品的PH值：分析样品的PH值应为中性，可用PH试纸检查。禁止分析强酸碱性的样品。样品若为酸性或碱性，必须经过洗涤处理至PH达中性后方可分析。4.2.1.3禁止分析釜液样品等含有大量高沸点物质或稀释后粘度仍较大的样品。4.2.1.4未在工艺中规定分析的工厂样品/分析指标，或未建立分析方法的实验室样品，分析前必须取得QC工程师的批准。4.2.1.4任何非

4、工厂、技开实验室及采购部的样品，必须取得运作质量与技开经理的批准。4.2.2样品预处理若样品不能符合4.2.1的要求，可通过下列4.2.2.1-4.22.6中的预处理操作使之符合要求。以下预处理操作在样品瓶屮直接操作，样品瓶屮的样品不应超过一半，不应是水溶液。也可用分液漏斗等进行相似处理。操作人员必须通过相关培训并获得授权。操作前查阅所有与样品有关的安全要求和建议。操作时应戴防护手套、护冃镜等防护设备。4.2.2.1用PH试纸检测样品层的PH值。4.2.2.2若PH值为中性且澄清，加入无水硫酸镁除水，用滤纸过滤后便可进行GC分析。4.2.2.3

5、若PH值为中性，但样品有分层或混浊，用一次性滴管吸去取样瓶中的水层，后加入无水硫酸镁除水。若溶液依然混浊，重复加硫酸镁；若溶液澄清，将样品倒入滤纸漏斗中过滤，进行GC分析。4.2.2.4若PH值为弱酸性，用10%乙酸钠溶液清洗至中性，分出水层，无水硫酸镁干燥后进行GC分析。4.2.2.5若PH值为强酸性，逐滴递加5%NaOH溶液于样品瓶中（滴加速度必须缓慢，防止反应剧烈放热！），清洗至中性，分水，无水硫酸镁干燥后进行GC分析。4.2.2.6若PH值为碱性，直接用水清洗至屮性，分出水层，无水硫酸镁干燥后进行GC分析。4.3色谱分析通过4.2判断的

6、样品，可按照相应样品分析方法中的规定选择相应的色谱方法进行分析。每一次分析都必须及时填写《分析室色谱使用记录》。《分析室色谱使用记录》表中的填写方式如下所述。4.3.1样品序号：与分析数据的文件夹名称相同。输入GC工作站的样品信息应与此项相符。样胡序号由三部分组成，至多由八位数字或字母的组合而成。4.3.1.1第一部分由一位或二位英文字母组成，代表不同的样品来源。4.3.1.1.1生产部中间品:一位大写字母“P”；4.3.1.1.2技开部样品：一位大写字母“L”；4.3.1.1.3原料、成品、采购部小样等由质量部门人员分析的样品：一位大写字母。

7、4.3.1.2第二部分由四位数字组成，代表分析□期，如2月24日的样品为“0224”。日期由每天上午白班开始，至当天晚班结束。4.3.1.3第三部分由两位数字组成，代表样品当天的流水号。从每个白班开始的第一个样品为“01”号，到第二个白班开始前的最后一个样为当天的最后一个流水号。如对同一个取样点重复取样分析或对同一个样品进行重复稀释分析，可在流水号后加一个小写字母a、b...依次类推，如“P022426a”，“P022426b”等。如对同一个GC样品瓶中的样品进行重复分析，可在流水号后加一个大写字母A、B…依次类推，如“P022426A”,“P

8、022426B”等。（注意：“P022426/',“P022426b”不是同一个样品，而“P022426A”“P022426B”是同一个样品。）4.3