聚乙烯醇缩甲醛固体胶棒-材化实验

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1、聚乙烯醇缩甲醛固体胶棒一、实验目的：1.学习聚乙烯醇缩甲醛的制备;2•淫习固体胶棒的制备。二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛的特性：（1）原料來源广，价格较低廉；（2）固化产物冇良好的韧性，可用于粘接柔软材料；（3）胶粘剂属于单组分胶，用前不需进行配制，使用方便；（4）合成工艺简单，胶液因不含冇机溶剂，具冇无毒、不易燃、固体含量高的特点；（5）缺点是本身强度差，抗蠕性和耐热性差，因此对金属等极性材料粘接强度差，只能作非结构胶粘剂使用。甲醛（FM）中的拨基与聚乙烯醇（PVA）中相邻两个疑基反应生成的具冇六元环缩醛结构的聚合物聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。具有较高的强度

2、、刚度和硬度，并冇良好的黏结性和化学稳定性。反应式如下：'^AACH-CH2-CH-CH2^A^OHOHHCHOIr>'AAn.CH-CH2-CH-CH2^vv^+h20°/°ch2具体聚乙烯醇缩醛化机理:ch2o+h+c+h2oh缓呼…CH2CF^CH2^a4CH2—+C+H2OH^==^一OHbCH-CHLCHOHb〜_+出0扁h购^c+H2〜~——CHO^CH^CHCHb〜0魚OHCHCH-CHt-CHCH^—I_I-O—CH2—O聚乙烯醇缩甲醛分子中的疑基（・0H）是亲水性基团，而缩醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩醛中所含缩醛基的程

3、度，常以百分率来表示），可使生成的聚乙烯醇缩卬醛既冇较好的耐水性，又冇一定的水溶性。为了保证产品的稳定性，缩醛化反应结束后需用NaOH中和至中性。聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘度与PVF的用量有关，要获的适宜的缩醛度，必须严格控制反应物的配比、催化剂用量、反应时间和反应温度。根据不同用途，控制反应物的配比和反应条件，可得到不同粘度和缩醛度的胶，作为各种粘接剂,广泛用于建筑施工、鞋革、图书装订、文具及建筑涂料等方而。粘度的测定采用涂・4粘度计（一种简易粘度计）。在20°C时，测定100mL胶水从规定直径（（1）4mm）的孔屮流出所需的吋间（s）,并以该流出吋间表示粘

4、度的大小（因其体积固定）。游离甲醛量的测定是通过亚硫酸氢钠与甲醛的反应，使Z生成疑卬基磺酸钠和氢氧化钠：HH、/OHXC=O+Na2SO3+H2O—►/C+NaOHHZHSQjNa然后剩余的亚硫酸氢钠用碘滴定同时做空白实验，用每100克聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂中所含未反应的甲醛克数表示游离甲醛值。合成聚乙烯醇缩甲醛装置：图1聚乙烯醇缩甲醛反应装置图聚乙烯醇缩甲醛作为粘结剂，硬脂酸钠作为赋型剂，tt油作为保湿剂，将三者共混制备固休胶棒。三、实验仪器及药品三口烧瓶（100ml）球形回流冷凝管温度计（0-300°C）恒压滴液漏斗恒温水浴锅磁力搅拌器烧杯培养皿塑料圆筒

5、玻璃塞磁力搅拌器磁子（中号）、pH试纸（1・14）烧杯（100ml）量筒（30ml）聚乙烯醇37%甲醛溶液盐酸溶液氧氧化钠氢氧化钾尿素甘油駛脂酸钠香精蒸饴水四、实验步骤1.在三口烧瓶中加入6.5gPVA>70mL去离子水，开启搅拌，并加热，控温在90°C左右，直至PVA全部溶解（约40min）；再降温到85°C。2.往三口烧瓶中滴加浓HC1溶液，将PVA水溶液的pH调为2~3。3・量取2.5mL甲醛（37%）水溶液，用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中（30min滴完），继续搅拌。4.随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时，停止加热，

6、并迅速滴加6molL-1NaOH溶液调pH值为7〜8。（取出20ml的粘稠透明状液体，将其倒入洁净、干燥的烧杯中，用于粘结纸板或纸条）5.分两批将3.5g尿素加入到上述胶液屮，保温反应30min(80°C)即可。6•在PVF胶中加入7.0g甘油，80°C搅拌均匀后加入硬脂钠6.0g,混合均匀；然后用emol-L1NaOH溶液调节pH值至9,转移至小烧杯，冷却后得到固体胶棒。根据需要可适当添加颜料和香精。五、问题：1.为什么缩醛度增大，水溶性会下降？2.产物最终为什么要把pH调到8〜9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性。3.尿素的作用是什么？六、注意事项1.调pH

7、值为2吋，注意不可将酸值调的过低，以免胶凝化；2.终止反应要迅速，不能让缩醛度过高而变成维尼纶；3.反应后所得的胶水要倒在指定的地方，不能倒在水池中，防止堵塞。