食品检验工理化部分教案

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1、广东食嬴药嬴职业学院教学教秦(2012〜2013学年第二学期)课程食品检验员职业资格考证名称实训一一氢氧化钠标准溶液的标定(GB601—2002)课时项目实训掌握：1、使用减量法在分析天平上进行准确称量目的2、氢氧化钠标准溶液的标定的方法教学内容与要求1、使用减量法在分析天平上进行准确称量。2、氢氧化钠标准溶液的标定方法及原理。3、结果精密度和准确度的判断。重点1、减量法称量基准物。难点2、滴定终点的判断及数据处理。仪器锥形瓶、碱式滴定管、称量瓶、分析天平、烧杯、量筒等。试剂教学过程设氢氧化钠标准滴定溶液、酚駄指示液

2、、邻苯二甲酸氢钾。1、0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制称取HOg氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水屮，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至lOOOmL,摇匀。氢氧化的标准滴定潛板的浓度［c(NaOH)J/(mol/L)氢氧化钠溶能的体积V/niL1540・5270.15.41检测原理由于氢氧化钠固体易吸收二氧化碳和水分，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，而要用标定法。标定氢氧化钠常用邻苯二甲酸氢钾等作基准物，邻苯二甲酸氢钾是无色单斜结晶或白色结晶

3、性粉末，在空气中稳定，能溶于水，微溶于醇。邻苯二甲酸氢钾是一种有机酸，与氢氧化钠计的反应式如下:教学过程设计2仪器的准备、洗涤滴定管六步法：（1）检漏（2）洗涤（自来水、蒸馆水）（3）润洗（4）装液（5）排气泡（6）调零3分析步骤（每人测定三个样品和一个空白。）（1）利用减量法准确称取约0.35〜0.40g已烘干的邻苯二甲酸氢钾3份到250ml的锥形瓶屮。注意：锥形瓶编号，记录基准物的重量。（2）加入50ml新煮沸并冷却的蒸傭水，小心摇匀，使其溶解。注意：防止基准物在混匀的过程中粘在锥瓶壁上，可浸泡后摇匀。（3）加入

4、酚駄指示剂2滴，摇匀。注意：酚瞰不可滴加过多，酚瞰不溶于水，过多会析出，出现浑浊。（4）用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，30秒钟不褪色为终点。注意：因为空气中二氧化碳的存在，其溶解到水中会使红色褪去。（5）空白试验。加50讥蒸镭水T*250mL锥形瓶中，加1-2滴酚酿，用氢氧化钠滴定至微红色。若消耗氢氧化钠量过少无法读数，则按照1滴约等丁0.05mL记录，则空白值Vo=O.05mLo4结果处理4.1数据记录1234（空口）称量11111(g)称量皿2（g）基准物重(g)消耗氢氧化钠(mL)温度校正C(NaO

5、H)mol/L极差与平均值之比0.3%(要求1.5%以内)4.2计算结果mx1000(1)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算。C(NaOH)-(V1-vo)(i+K/1OOO)Mm——邻苯二甲酸氢钾的质就的准确数值，单位为克(ghV；—-氢氣化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)?匕-空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为«^(mL)；邻苯二甲険氢钾的摩尔质量的数值•单位为克每摩尔＜g/mol)CM(KHGH4O4)-201.22],•温度校正系数C最大一C最小⑵计算出三个浓度C,再求相对极差(极差与平均值之比

6、)=，平均黑XKW(3)消耗氢氧化钠体积的温度校止公式:V20-c=V测(1+K/1000)其中K为校正系数，考试中根据实际温度提供K值。V3or=19.90C1+爲)=19.85ml例如：,则将19.85代入公式计算浓度。对分光光度计透光率调不到100%的原因分析?(1)光能量不够。解决方法：增加灵敏度倍率档位，或更换光源灯(尽管灯述亮)。(2)比色皿架未落位。解决方法：调整比色皿架使其落位。(3)光电转换部分老化。解决方法：更换部件。(4)电路故障。解决方法：调修电路。附：评分标准：一、0.lmol/LNaOH溶

7、液的标定（60分）考核要素评分要素配分评分标准扣分得分基本操作称量及天平使用操作滴定操作20分20分正确、规范、熟练（18-20分）基木正确、较熟练（11-17分）不熟练（10分以下）正确、规范、熟练（18-20分）基本正确、较熟练（11-17分）不熟练、终点不能控制（10分以下）试验结果（一）数据处理（-）结果8分12分有效数字正确、记录清楚（7-8分）有效数字不正确，错一处扣1分极差与平均值Z比〈0.1%（12分以下）极差与平均值之比0.11%〜0.15%（7-11分）极差与平均值之比＞0.15%（6分以下）有效

8、数字错一处（扣1分）总分注意事中级检验工考证分为理论和实操两大部分，实操包括微生物和理化（不考分光光度计），理论部分只有选择和判断题。上传在群里的资料里面的那两份教案需要打印，上实训周时要带上。大肠菌群教案里最后的那个程序图耍背，还要会查MPN表（考试时会发不用打卬），考试用的国标是2003版的与我们实训周使用的2010版有点区另叽最后就是大家