铁合金化验整理

《铁合金化验整理》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、目录第一节硅铁一、硅的测定………………………………………………3二、磷的测定………………………………………………4第二节锰铁及硅锰合金一、锰的测定……………………………………………………6二、硅的测定…………………………………………………7三、磷的测定………………………………………………10第三节铬铁一、铬的测定……………………………………………11二、磷的测定…………………………………………13第四节钼铁一、钼的测定……………………………………15二、硅的测定……………………………………16三、磷的测定…………………………………18第五节钒铁一、

2、钒的测定…………………………………20二、磷的测定……………………………………21第六节钛铁一、钛的测定…………………………………23二、磷的测定………………………………….25第七节硅钙合金47一、硅的测定………………………………………27二、钙的测定……………………………………28三、磷的测定…………………………………29第一节硅铝钡合金一、硅的测定……………………………………31二、铝的测定……………………………………32三、钡的测定…………………………………34四、磷的测定…………………………………35第二节稀土合金一、稀土总量的测定………

3、………………………37二、钙和镁的测定………………………39三、磷的测定……………………………..41第三节钨铁一、钨的测定…………………………….43二、磷的测定……………………………46第十一节铝的测定……………………………47第十二节镍板的测定…………………………4947铁合金分析第一节硅铁一、硅的测定高氯酸重量法一、方法提要用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试样，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。沉淀于1000～1100℃灼烧至恒量。加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量。由加氢氟酸处理前后的质量差计算

4、硅的质量分数。二、主要试剂1.混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1；2.盐酸，r约1.19g/mL；3.高氯酸，r约1.67g/mL；4.氢氟酸，r约1.15g/mL；5.盐酸，1＋1、5＋95；6.硫酸，1＋1；7.硝酸银，10g/L。三、分析操作称样约0.30g(硅质量分数大于50%时，称取约0.20g)粒度小于0.125mm的试样，（精确至0.0001g，随同试料做空白试验）置于盛有6g混合熔剂的铁（或镍）坩埚中，混匀，再盖2g混合熔剂。先低温烘焙至焦黄色，再于850°C的高温炉中或喷灯上熔融至透明。取出稍冷，用水吹洗净坩埚外壁。将坩埚放入30

5、0mL烧杯中，加约100mL近沸水，盖上表面皿。待剧烈作用停止后，用热水及盐酸洗净坩埚并取出。边搅边缓慢向浸出液加盐酸酸化至溶液澄清，于电热板或低温电炉上加热并蒸发至体积约50mL，加50mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至浅黄色糊状（约需20～30min）。取下稍冷，缓慢加20mL盐酸（1＋1），加热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解。趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中。用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀5～6次。再用热水洗沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检查，或用

6、pH试纸检查(pH为5～6)]。将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按上述操作再冒烟脱水一次，过滤、洗净，回收滤液中硅。将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050°C马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧至恒量（m1）。往铂坩埚中加入4滴硫酸（1+1），加入5～8mL氢氟酸（浸没沉淀），低温加热蒸发至硫酸烟冒尽。再置于1000～1050°C马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧至恒量（m2）。按下式计算硅含量，以质量分数表示：47　　　

7、w(Si)/%＝式中：m1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g；m2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g；m3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g；m4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g；m—试样的质量，g；0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。二、磷的测定铋磷钼蓝光度法一、方法提要用硝酸、氢氟酸分解试样，冒高氯酸烟赶氟。在硫酸介质中，磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝。在分光光度计上，于波长700nm处测量吸光度。计算出磷的质量分数。本方法适用于硅铁中质量分数为0.005％～0.5％的磷含量的测定。二、主要试

8、剂1.氢氟酸，r约1.15g/mL；2.高氯酸，r约1.67g/mL；3.硝酸，1＋1；4.硫酸，1＋1；5.硫代硫酸钠溶