微波消解指南

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时间:2019-04-25

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1、--一、微波消解仪安装使用注意事项Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备,需要严格的实验室的基本条件,单相电源220伏、2.5千瓦电力,电源中严格要求有地线,在房间中有通风柜,旁边有冷却用自来水池,排废气用的管道。仪器放在坚实的工作台上,工作台可放在通风柜旁,仪器不要放在通风柜中。为了让用户更好地使用仪器,建议用户看下列说明并严格接受使用前培训。l清洗重要原则:除TFMTeflon盖子和TFM/PFATeflon容器外,不要使用任何有机试剂和酸清洁或干燥转子任何部件,盖子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗内壁。在加试

2、剂和样品之后,观察容器杯上沿和TFM盖子上无任何溶液粘污,如有的话,可能会造成容器口热变形,因此要求用棉花等物擦干它,同时尽量不要将盖好的容器倒转,放转子于微波炉之前,建议用棉花或毛巾擦干转子每一个单元,确保无水在容器外面。不要用冰水冷却已被微波加热的转子,以防突然损坏安全屏蔽单元。在赶酸时,可把容器放在有温控的电热板上加热。其温度设置参考各种酸的沸点。l是否考虑使用试剂的最小体积?在1号容器中要考虑温度传感器套管头的位置,推荐它要浸入液体1厘米,我们推荐使用最小体积7ml-8ml,否则,陶瓷管表面易被毁坏,影响温度传递。其它

3、容器中液体体积可以根据样品情况确定,但要求总体积匹配。如为水样,最大体积50ml(标准100ml容器)。l空白试剂想参加消解怎么办?----我们不推荐或不允许把纯酸放在1号控温、控压容器中,1号应该严格放入样品,并要求有代表性,并加入需要剂量的酸。空白试剂(使用的酸)放入其它位子。l样品的大小,形状有限制吗?为了获得好的消解效果,建议样品小如:0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入试剂中,不要将样品飘在液面上,特别金属样品。l使用温度传感器时注意什么?确保转子旋转时,传感器不会跑出,要求插紧灰色圆锥帽。如传感器易被拉出,该传

4、感器必须要求修理,方可使用。同样传感器在使用时,其在灰色圆锥帽内旋转自如,否则要求检查出原因,方可使用。l如有压力传感器的用户,如何使用?压力传感器是用户监测压力、控制消解样品微波能量的传感器,配合温度传感器,能发现样品消解中压力与温度的关系,可避开压力过高的情况发生。由于压力传感器的结构特点,消解完成后,要打开上端的接口,有时不方便使用,当你了解样品的情况后,可以用塞子堵住主控盖上的压力口。有的用户由于不正确的使用,使压力传感器导管接口螺纹损坏,造成泄漏(可从接口端看出,有黄色斑点),压力失控,损坏高压罐。工程师提醒:建议备

5、用一无压力控制接口只有温度控制的盖子。旋转螺丝时,必须使用公司配套的专用塑料扳手,当扳手打滑时不要再继续扳动,绝对不可以使用金属板手,否则损坏螺纹。当压力传感器装上后,应避免多次拆卸(工程师提醒,装上压力管螺丝后,不要再取下),即使温度已经下降到室温,----因压力较高,不容许旋转压力管上的螺丝。我们建议把工作台放在门口,先用力矩扳手打开容器盖,释放容器内气体(先取下温度传感器),然后从仪器腔体上方取下压力传感器导管,这样可避免液体从传感器上口喷出。l同时有温度和压力传感器的用户,注意什么?首先明确,微波加热,只能使用一种传感

6、器控制,另一为监视监测,到达预定条件时,将停止微波工作,在功能设置上,要求不能去除:twist功能。l转子上的压力螺丝拧紧到什么程度?使用公司提供的力矩扳手,当旋紧后听到第一声后“咔”,表示已经到位,马上停止旋转,确保所有罐盖有同样压力。力矩扳手使用时应保持水平,高压罐保持垂直。l在转子的表面看到黄色等的斑点,或在护套管上有黑色斑点,为什么?有的用户使用后,转子进行水冷,当马上消解第二批样品时,没有用毛巾等把它们表面的水吸干,当微波加热时,局部受热所致,不影响使用,但会影响转子使用寿命。l有的用户发现在盖子和容器接口之间有变形

7、或黑斑,为什么?原因为加入样品和试剂后,在盖子和容器间有粘污的样品和试剂,局部严重受热所致,因此要求擦干容器的边缘。l消解样品过程中的禁忌?严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品(如酒精,易燃油),如要按消解方法消解,可先蒸发试剂,再消解。杜绝大量使用高氯酸消解样品罐。对未知的方法研究,要考虑消解的可行性,拒绝盲目的使用微波消解系统。l温度传感器好坏判断?----如为T640,可从温度信号图上看出:如图形不稳定,要求检查传感器陶瓷管好坏,并正确更换。如信号图上有25/1367的突变,建议更换温度传感器。l何时检查

8、更换安全弹簧片?当安全弹簧片厚度小于7.3mm时,建议更换,检查方法:使用公司提供的专用测试工具。l样品参加消解时如何放置?样品放置的原则是尽量保持平衡,如五个样品的放置可以采取隔一个放一个,尽量不要将主控罐放在其它罐子中间,防止由于主控罐吸收微波少导致温度不均匀其它罐子泻压

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