微波消解技术.pdf

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1、微微波波制制样样技技术术在在各各行行业业的的应应用用概要：概要：传统样品制备技术的缺陷传统样品制备技术的缺陷微波制样技术的特点和优势微波制样技术的特点和优势微波制样技术在各行业的应用微波制样技术在各行业的应用微波消解技术在质检，冶金，环保等的应用微波消解技术在质检，冶金，环保等的应用微波萃取技术在农业科学，物料生产的应用微波萃取技术在农业科学，物料生产的应用微波合成技术在材料，生化和有机合成领域的微波合成技术在材料，生化和有机合成领域的应用应用传统样品制备技术的缺陷：传统样品制备技术的缺陷：干法灰化法干法灰化法样品取样量较大，可批

2、量操作，处理过程无需照看；不加灰化助剂，一般不能用于测Hg，As，Se等挥发性元素一些元素易被污染，如K，Na等处理时间长，空白值高，耗电量大，环境污染大平均所需时间：几小时至一天传统样品制备技术的缺陷：传统样品制备技术的缺陷：湿法消解法湿法消解法批量大批量大某些元素（某些元素（HgHg、、AsAs、、SeSe、、PP等）易损失等）易损失试剂用量大，空白值高，劳动强度大，废试剂用量大，空白值高，劳动强度大，废气量大，造成环境污染，危害健康气量大，造成环境污染，危害健康平均所需时间：几小时至一天传统样品制备技术的缺陷传统样品制备

3、技术的缺陷：：高温熔融法高温熔融法分解力强；分解力强；费时，试剂耗量大，空白值高，劳动强度费时，试剂耗量大，空白值高，劳动强度大，带入碱金属盐；大，带入碱金属盐；平均所需时间：几小时至半天传统萃取方法的劣势传统萃取方法的劣势：：Soxhlet萃取，搅拌萃取和超声波萃取：费时，费试剂，效率低，重现性差，而且所用试剂通常有毒，易对环境和操作人员造成危害。超临界流体萃取（SFE）节省试剂和无污染回收率不高，设备投资大，运行成本高，难于萃取极性强，分子质量大的物质。传统样品预处理技术的缺陷传统样品预处理技术的缺陷（总结）：（总结）：时间

4、因素时间因素（65%～70%时间用于样品制备）质量因素质量因素（是否样品提取/分解完全，不损失，空白低）瓶颈因素瓶颈因素（与现代分析测试仪器不相适应，成为分析测试过程中的“瓶颈”限制）微波内加热同传统外加热的区别微波内加热同传统外加热的区别传统外热源通过热对流微波能穿透容器使样品溶剂对样品溶剂混合物加热直接吸收微波能被加热溶剂沸点随压力增大而升高溶剂沸点随压力增大而升高溶剂常压沸点密封后压相应的沸（℃）力（MPa）点（℃）HCI0.7150（37%）1180.8153HNO0.71933120(70%)0.8200HF1080.7175(40%

5、)王水1130.7146密闭微波消解技术密闭微波消解技术密闭微波消解技术的特点：密闭微波消解技术的特点：作为原子吸收AAS，原子荧光AFS和等离子体光质谱ICP-AES/MS的前处理同传统干湿法相比：速度快，效率高速度快，效率高（平均所需时间：几分钟至半小时）；溶剂少，空白低，污染小；溶剂少，空白低，污染小；元素损失少，回收率高；元素损失少，回收率高；能溶解常法难以溶解的物质。能溶解常法难以溶解的物质。传统加热和微波消解时间比较样品时间t1（h）微波消解条件时间t2（min）生物样品8HNO3/HCl，10～30HNO3/HFHNO,HCl地质

6、样品6320HSO,HPO氧化铝2443440HCl,HF,HNO钢铁135HNO,HF土壤8320HNO,HF高纯化合8～24312物HNO废水6310微波消解在食品化妆品分析中应用微波消解在食品化妆品分析中应用粮食，生熟食品，海（水）产品，奶制粮食，生熟食品，海（水）产品，奶制品中重金属和微量元素的测定；品中重金属和微量元素的测定；茶叶，酒，饮料，调味品，食用油中的茶叶，酒，饮料，调味品，食用油中的元素测定；元素测定；测定饲料中的微量元素；测定饲料中的微量元素；化妆品中铅、砷、汞、镉等化妆品中铅、砷、汞、镉等重金属元素的测定。重金属元

7、素的测定。常见食品化妆品样品消解方法常见食品化妆品样品消解方法样品样品溶剂溶剂压力时间（MPa）（min）大米(0.5g)HNO35ml1.55黄鱼(0.5g)HNO35ml2.08茶叶(0.5g)HNO35ml,H2O22ml1.55奶粉(1.0g)HNO38ml,H2O22ml2.58睫毛膏(0.3g)HNO34ml,H2O24ml1.58指甲油(0.5g)HNO35ml,H2O22ml1.56注意注意::食品化妆品类样品都需要在加热板上预加热食品化妆品类样品都需要在加热板上预加热..微波消解在冶金分析中应用：微波消解在冶金分析中应用：钢铁中总铝

8、含量的测定；高碳铁合金，高温合金，酸不溶钛、硼、铝的消解；低温焊料，非铁基耐热合金，硅酸盐