顶空气相色谱在药物检测中的应用.

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1、海南大学课程论文题目：顶空气相色谱在药物研究的应用学号：20090412310018姓名：潘成凯年级：09级学院：材料与化工学院系别：生物工程系专业：生物工程指导教师：赵富春老师完成日期：2012年12月26日顶空气相色谱在药物研究的应用09生工潘成凯20090412310018摘要:关键字：顶空气相色谱分析法是对液体或固体试样中的挥发性成分进行分析的最有效方法，是色谱分析的一种特殊形式，这一方法从气相色谱仪角度讲．是一种进样系统，即“顶空进样系统”。顶空进样就是样品在一密闭的恒温系统中，挥发组分气液（气固）两相达到平衡时，从上部空间取样，然后用气相色谱分析法进行测定。根据取样

2、和进样方式的不同，顶空分析有静态分析和动态分析[1]。静态顶空是指将样品密封在顶空瓶子中，在一定的温度下加热，使得气液（固）之间达到气液平衡，然后取气相部分进入GC检测。根据一次的检测结果进而确定待检测样品中挥发性成分的含量。如果进行多次取样，直至样品中挥发性组分完全萃取出来，这就是动态顶空GC。静态顶空气相色谱简单便宜，而动态顶空气相色谱价格昂贵，不易操作【2】。一、顶空气相色谱简介1.1原理顶空气相色谱利用液(固)体中的挥发性组分i在密闭恒温系统中达平衡后，气相和液(固)相中挥发性组分比值恒定的原理，对平衡后液(固)体上部的蒸气进行气相色谱分析。顶空瓶中试样上面的蒸汽压相当

3、低时，峰面积Ai的大小与试样上面的气相中挥发性组分i的蒸汽压pi成正比，在真实体系中，当系统达到平衡时，Ai=fi*pi=ki*xi（fi为校正因子，pi为i的饱和蒸汽压，xi为组分i的摩尔分数），通过顶空分析，可确定试样中待测组分的含量【3】。静态顶空气相色谱是将适量样品密封在留有充分空间的容器中，在一定温度下放置一段时间使气液（或气固）两相达到平衡，取容器上方的气体进行GC分析。按达到气液（或气固）平衡的次数可分为一次顶空进样法和多次顶空进样法。按仪器模式可分为顶空气体直接进样模式、平衡加压采样模式和加压定容采样进样模式【4】。动态顶空气相色谱是在未达到气液平衡状况下进行多

4、次取样，直至样品的挥发性组分完全萃取出来为止，因此又称气相连续萃取。常用的方法是向样品中不断通入惰性气体（气体萃取剂），挥发性成分即随萃取气体从样品溢出，然后由吸附装置（捕集器）收集，解吸后进入GC仪分析，这种动态顶空GC通常称为吹扫-捕集顶空气相。动态顶空分析根据捕集模式可以分为吸附剂捕集模式和冷阱捕集模式[5]。1.2仪器构造及部件顶空气相色谱仪具有一般色谱仪的结构，在进样系统有自己独特的一面，其由载气系统、进样系统、分离柱、检测系统和温度控制系统5部分组成，载气系统主要作用是使样品能顺利进入分离柱，进样系统主要是负责将样品汽化，分离柱是色谱的核心部件，决定了色谱的分离性能

5、，检测系统用于对样品进行检测并转化为信息进行放大，温度控制系统则对汽化室、分离室、检测室进行温度的控制。顶空气相色谱的进样系统需要一个恒温浴的过程，使样品汽化充满取样品，普通的气相色谱是用进样针进样，进样体积在ul级别，样品为液体；顶空进样进样体积在ml级别，进入气相色谱的为气体。【6】赞1.3检测方法、条件及其发展特点顶空气相色谱顶空分析源于分析固体或液体顶部蒸气相中的有机挥发性物质，其出现早于气相色谱法。1939年Harger等对水相中醇含量的测定为该方法的雏形。到1958年，顶空气相色谱作为一种独立的样品处理技术和气相色谱联用进行挥发物和半挥发物的分析方法出现报道【7】。

6、早期恒温浴的温度在120℃到150℃，现在已经升到190℃甚至更高，扩大了顶空进样器的应用范围。现在适合顶空气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器、质谱检测器等。二、顶空气相色谱在药物研究的应用1、顶空气相色谱在中药物质分析中的应用翁雪香等【8】利用顶空固相微萃取技术富集筒篙挥发性化合物，用手动的固相微萃取装置顶空萃取30min,萃取温度为60℃。提取物在GC进样口(270℃)脱附2min,载气为氦气，检测器温度280℃，然后进行GC-MS检测分析。经气-质联用仪分析，共分离鉴定出25种化合物，大约占总峰

7、面积99.8%，主要的化合物有蒎烯38.6%、罗勒烯19.3%、2-己烯醛9.0%，1，6，10-十五碳三烯6.4%、乙酸冰片酯4.30%、大根香叶烯2.7%和金合欢烯1.1%和2-乙基-4丁醇8%等。用气相顶空技术得到的结果，与溶剂提取法得到的结果相比，是一种测定茼蒿易挥发性成分简单、迅速、有效的方法。薛健等【9】采用顶空吹扫法进行采样，在气相色谱220℃时进样，进样量为2.0微升，分流比1：50，检测室温度200℃的条件下进行测定，结果检测出的100多个成分中有30多种化合物相同，而相差