1_6_己二醇制备的研究

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1、第40卷第7期应用化工Vol．40No．72011年7月AppliedChemicalIndustryJul．20111，6-己二醇制备的研究1222荆宏健，王俊伟，杨丰科，梁吉虎(1．山西天脊煤化工集团有限公司，山西潞城047507;2．青岛科技大学化工学院，山东青岛266042)摘要:以己二酸为原料，以732型阳离子交换树脂为催化剂，在85℃下与甲醇反应5．5h，生成己二酸二甲酯，产率＞98%;在反应器中装入20～40目粒度催化剂Cu/ZnO/Al2O3，己二酸二甲酯与氢气反应，控制温度在250℃，－1氢气操作压力2．5MPa，氢酯摩尔比150∶1，己二酸二甲酯体积空速0．50h。

2、在此条件下反应，1，6-己二醇产率＞96%。关键词:己二酸;己二酸二甲酯;1，6-己二醇;催化氢化+中图分类号:TQ225．242文献标识码:A文章编号:1671－3206(2011)07－1222－04Preparationof1，6-hexanediol1222JINGHong-jian，WANGJun-wei，YANGFeng-ke，LIANGJi-hu(1．ShanxiTianjiCoalChemicalIndustryGroupCo．，Ltd．，Lucheng047507，China;2．CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversi

3、tyofScienceandTechnology，Qingdao266042，China)Abstract:Usingadipicacidasrawmaterialsand732cationexchangeresinascatalyst，dimethyladipatewaspreparedbyreactedwithmethanolat85℃for5．5h．Theyieldofdimethyladipatewasover98%．Dimethyladipatewasputinthereactorasrawmaterialswithhydrogen，20～40meshofCu/ZnO/Al2

4、O3wasadded，temperaturewas250℃，operatingpressurewas2．5MPa，themolarratioofhydrogentoester－1was150∶1，dimethyladipatespacevelocitywas0．50h．Undertheseconditions，theyieldof1，6-hex-anediolwasover36%．Keywords:hexanediacid;dimethyladipate;1，6-hexanediol;catalytichydrogenation［9］1，6-己二醇是一种新崛起的重要精细化工原段。另外还

5、可以采用氢甲酰化来制备1，6-己二［10］料，在聚氨酯、聚酯、卷材涂料、光固化等领域有着越醇，但是醇的选择性很低。综上可知，己二酸二［1-3］来越广泛的应用。被誉为有机合成的新基石。甲酯加氢法制备1，6-己二醇是比较成熟的方法。1，6-己二醇通常采用己二酸二甲酯加氢制因此，如何开发出一种高液体空速、低氢酯摩尔比，［4-7］在相对较低的压力下制备1，6-己二醇成为了1，6-备，通常采用的加氢压力都比较高，最高甚至达到了30MPa。如此高的反应压力在生产运行过程己二醇生产过程中迫切需要解决的问题。中其安全性难以得到保证，并且反应的液体空速一本文以己二酸为原料，经过甲醇酯化，生成己二－1酸二

6、甲酯，最佳条件为反应时间5．5h，反应温度般仅为0．01～0．1h，氢气和己二酸二甲酯的摩尔比值(以下简称氢酯摩尔比)高达300，这些因素不80℃，酸醇摩尔比为1∶5，催化剂的用量为己二酸质仅降低了装置的产能，而且大量的氢气循环，浪费运量的4%，并且催化剂可以反复使用7次，酯化产率行动力［8］。以上这些都导致了运行成本升高。因为98．8%。然后使己二酸二甲酯和氢气反应，催化此，开发出一种低成本、低消耗、安全性高的制备方剂为Cu/ZnO/Al2O3，反应压力2．5MPa，反应温度－1法是现在1，6-己二醇生产当中迫切需要解决的问250℃，氢酯摩尔比为150，酯原料空速0．50h。题。产物

7、收率达到36%以上。虽然制备1，6-己二醇还有其它的一些方法，比1实验部分如使丙烯酸酯二聚，再进行加氢制备1，6-己二醇，1．1试剂与仪器但是该方法目前仍然处于釜式间歇加氢的探索阶精己二酸、氢气均为工业品;甲醇、无水硫酸镁、收稿日期:2011-05-08修改稿日期:2011-05-24作者简介:荆宏健(1957－)，男，山西潞城人，天脊煤化工集团股份有限公司总工程师，高级工程师，主要从事煤化工方向的研究。电话:13863991314，E－mai