2%2C5-呋喃二甲酸己二醇聚酯的制备及性能研究

《2%2C5-呋喃二甲酸己二醇聚酯的制备及性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、Ｚｈｅ－ｊｉａｎｇＳｃｉＴｅｃｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ硕士专业学位论文’ＰｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌＭａｓｔｅｒｓＴｈｅｓｉｓ（Ｂ）中文论文题目－呋喃二甲酸己二醇聚酯的制备及性能研究：２，５英文论文题目：Ｓｔｕｄｙｏｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｐｏｌｙｈｅｘａｎｅｄｉｏｌ２－，５ｆｕｒａｎｄｉｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅｓ专业学位类别：工程硕士专业学位领域：轻工技术与工程作者姓名：梁启迪指导教师：张俊华副教授丁明其高级

2、工程师递交日期：２０１８年４月１７日浙江理工大学学位论文独创性声明＾本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得浙江理工大学或其他教育机构的学位一或证书而使用过的材料。与我同工作的同志对本研究所做？的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：签字日期：２０丨Ｓ年ｆ月Ｐ日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了

3、解浙江理工大学有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江理工大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。（保密的学位姑ｒ文在解密后适用本授权书）学位论文作者签名：签字日期：年ｔ月／二曰导师签名？．￥＆／工签字日期：年月日浙江理工大学硕士学位论文2,5-呋喃二甲酸己二醇聚酯的制备及性能研究2,5-呋喃二甲酸己二醇聚酯的制备及性能研究摘要随着全球

4、石油资源的逐渐枯竭，开发以木质生物质为基础的可再生生物质基聚酯材料以逐步替代传统石油基聚酯材料成为一项重要课题。本文以生物质基5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,HMF）为原料，高铁酸钾为氧化剂，探究了高铁酸钾稳定剂对其氧化HMF产生2,5-呋喃二甲酸（2,5-furandicarboxylicacid,FDCA）的影响；同时，以制备所得的FDCA为单体之一，通过直接酯化法制备了2,5-呋喃二甲酸己二醇聚酯（polyhexanediol2,5-furandicarboxyla

5、te,PHF），并对其结构及性能进行了分析表征，以期为生物质基聚酯的生产提供理论指导。首先，通过构建高铁酸钾/氢氧化钠/磷酸氢二钾的反应体系，研究了NaOH用量及K2HPO4用量对高铁酸钾氧化HMF生成FDCA的影响。结果表明，在反应体系为10mL溶液，HMF和高铁酸钾浓度分别为0.1mol/L和1.5mol/L，体系中加入1.6mol/L的NaOH和0.4mol/L的K2HPO4时，在25℃下反应15min时，FDCA的得率达到82.4%。另外发现，反应体系中加入Fe(OH)3能明显提高FDCA得率，

6、当反应体系为10mL溶液，HMF、高铁酸钾、NaOH和K2HPO4浓度分别为0.1mol/L、1.5mol/L、1.6mol/L和0.4mol/L时，反应体系中加入1mmol/L的Fe(OH)3，在25℃下反应15min，FDCA的得率提高到91.7%。氧化产物的FTIR分析结果表明，实验所得产物具有明显的FDCA结构中的呋喃环、端羟基113和羧基红外吸收峰；HNMR和CNMR结果进一步表明，实验所得产品具有典型的FDCA结构中的呋喃环及羧基质子共振特征峰，同时还具有FDCA结构中的呋喃环季碳、叔碳及羧

7、基碳原子特征吸收峰，证明所得产品为FDCA。然后，以所制得的FDCA和市售的1,6-己二醇（1,6-hexanediol,1,6-HDO）为单体，采用直接酯化法制备了PHF。结果表明，当FDCA与1,6-HDO摩尔比为1:3，酯化温度为180℃，钛酸丁酯用量为0.03mmol，酯化时间为60min，缩聚温度为250℃，缩聚时间60min，抗氧化剂用量为0.05mmol时所获得的聚酯产品有最高特性粘度0.803dL/g，其极限比浓粘度为0.225，计算分子量约为12000；差示扫描量热分析结果显示，所得聚

8、酯产品的Tg为29℃，Tc为48℃，Tm为145℃；热重分析结果显示，所得聚酯产品的热分解温度在385~415℃之间。制得的PHF产品相对于石油基聚酯产品——聚对苯二甲酸乙二醇酯，具有较低的Tg、Tc和Tm，其玻璃化转变温度与冷结晶温度接近室温，而热分解温度仅略低于聚对苯二甲酸乙二醇酯。拉伸测试表明，聚酯产品的拉伸模量在447~479MPa之间，拉I浙江理工大学硕士学位论文2,5-呋喃二甲酸己二醇聚酯的制备及性能研究伸强度在34.2~36.