[工学]气相色谱法

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1、第十三章气相色谱法分为气固色谱（GSC）、气液色谱（GLC）。气相色谱的流动相为气体。即载气，载气的功能仅是携带试样、洗脱组分。13.1.气相色谱仪13.1.1气相色谱分析流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-进样器；8-色谱柱；9-检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；13.1.2气相色谱仪组成1.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用载气N2、H2、He、Ar，辅助气O2、H2；2.进样系统：进样器（六通阀、微量注射器）及气化室；

2、色谱定量分析的准确度主要取决于进样的准确度和重现性。气化（室）温度要保证样品瞬间气化。3.色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6.温度控制系统：柱室、气化室、检测器的温度控制。13.2色谱柱和固定相13.2.1填充柱和空心柱气相色谱中由于组分分子与载气间无相互作用，实现分离的关键是固定相。填充柱：玻璃、金属或聚四氟乙烯制,长1-3m内径2-4mm可填充固体吸附剂或渍有固定液的担体固定液

3、为在操作条件下不挥发的液体，其液膜厚度df为0.005-1μm空心柱（毛细管柱）：玻璃、金属、弹性石英长15-50m，内径250-530μm固定相为涂渍或化学键合在管壁的液膜空心柱的分离效能高于填充柱13.2.1吸附剂和载体活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，而

4、且能够分离臭氧。分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。适用于水、气体及低级醇的分析。GSC固定相为固体，主要为一些具有表面吸附性的固体吸附剂。特点：性能与制备和活化条件有很大关系；同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；种类有限，能分离的对象不多；吸附剂表面不均匀，易引起拖尾峰；吸附剂表面有活性位，不宜在高温或有活性

5、组分时使用；吸附剂表面的活性中心易中毒，保留值改变，寿命缩短。GLC固定相实为载体+固定液。固定液：涂渍在载体表面起分离作用的物质，在操作温度下不易挥发。载体（担体）：负载固定液的化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。硅藻土红色担体：孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。白色担体：煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。13.2.3固定液高沸点难

6、挥发的有机化合物，种类繁多；1．要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应；2．选择的基本原则：“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相；3．分类方法:如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等，4．最高最低使用温度：高于最高使用温度易分解，温度低呈固体；5．混合固定相：对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用；13.3.1检测器性

7、能响应值（或灵敏度）S：通过检测器的物质量变化∆Q时响应信号的变化率。S=∆R/∆QS值越大，检测器的灵敏度也就越高。二.噪声和漂移S：基线：在正常操作条件下，仅有载气通过检测系统时所产生的信号曲线。噪声（N）：由于各种因素引起的基线波动。通常在最大灵敏度档走基线1h，基线上下起伏的最大值为N。应控制在±（0.01-0.05）mV内。基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。一般与检测器、电路以及操作条件的稳定性有关。应控制在＜0.05mV/h范围内。三.线性范围：检测器的检测信号与被检测物质的量呈线性关系的范围。最小

8、检出量最大进样量进样量响应信号一般以检测器在线性工作时，被测物质的最大允许进样浓度（或质量）与最低检测浓度（或质量）区间为线性范围。越宽越好。四.检测限和最小进样量：检测限：随单位体积的载气或在单位时间内进入检测器的组分所产生的信号等于基线噪声两倍时的量。D=2N/S最小进样量：产生两倍噪声信号时的进样量。从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就