冶金提纯法制备太阳能级多晶硅研究

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1、大连理工大学博士学位论文冶金提纯法制备太阳能级多晶硅研究姓名:张剑申请学位级别:博士专业:材料加工工程指导教师:李廷举20091201冶金提纯法制备太阳能级多品硅研究温精炼炉在熔体中产生的精炼磁场以提高定向凝固过程中金属杂质分凝效果,并提出相应的作用机理。采用电子束精炼提纯方法,并利用设计制造的电子束精炼设备研究了电子束工作模式、精炼温度、精炼时间、电子束功率、进料速度等因素对电子束精炼效果的影响。实验结果表明,当熔池温度为2500℃(2773K,不考虑硅的收率),进行1h以上电子束精炼可以有效去除硅熔体中的大部分杂质元素。实验计算了熔体温度与电子束功率和精炼时间的关系,从另

2、一角度解决了电子束精炼的测温困难问题。实验最终制得了咖100Inn'lxl70113I/1多晶硅铸锭,晶向基本平行于铸锭轴线,柱状晶发达,晶粒直径约5IIIlTI左右;铸锭内部无明显缺陷,并且杂质元素沿铸锭径向均匀分布,沿轴向呈明显的梯度分布。经ICP.AES分析显示,铸锭的主要杂质含量由6000ppmw以上,降低到30ppmw以下,在多晶硅铸锭的中下部区域可以达到5N,基本可以满足制备太阳电池的需求。通过进一步工艺优化,可以继续提高提纯效果,制备整体纯度在5N以上的太阳能级多晶硅铸锭。关键词:太阳能级多晶硅;冶金提纯;真空精炼;定向凝固;电子束大连理工大学博士学位论文Res

3、earchonMetallurgicalPurifyingmethodofSolarGradeMulticrystallineSiliconAbstractCleanandrenewableenergyistheonlychoicewhenthe3E(Energy,EconomyandEnvironment、problemisconsideredasthemainproblemofhumancontinuousdevelopment.Solarenergywillsoonbeingreatdemandsinceitisinexhaustibleandmuchcleanerth

4、ananyotherconventionalenergyresources.Withmoreandmorenationalphotovoltaic(PV)engineeringstarting,themulticrystallinesilicon(me—Si)demandwillbeincreasedgreatlyandthePVindustrieswilldeveloperapidly.Solargradesilicon(SoG-Si)isnotonlythebasicrawmaterialsofPVindustry,butalsoisthemainlyrawmateria

5、lsofsemiconductorindustry.Nowadays,theSoG—SimainlypreparedbychemicalmethodwhichhasthedisadvantagesofhighCOSt,heavypollutionandthekeytechniquesaremonopolizedbyfewoverseasenterprises,whichresultsinshortsupplyandspeedsanupsurgeofresearchingonpreparationSoG—Sibynewroutes.Inthesemethods,greatatt

6、entionshavebeingpaidtothemetallurgicalmethodbecauseofitslowcosts,non-pollution,etc.Basedonthecarefullycomparativeresearchofdifferentmetallurgicalgradesilicon(MG—Si)purifyingroutes,weputforwardandexperienceaneffectivemetallurgicalprocessofpurifyingMG—SitoSoG—Si.111eme-Siingotusedforsolarcell

7、sarepreparedby5stepsincludingacidleaching,vacuumrefining,firstdirectionalsolidification(DS),electronbeam(EB)refiningandseconddirectionalsolidification.Inaddition,aseriesofme-Sipurificationequipmentsaredesignedandmanufactured.Theresultsofacidleachingexper

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