PTA纯度分析与控制方法的研究

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1、PTA纯度分析与控制方法的研究摘要精对苯二甲酸(PTA)作为生产PET聚酯的主要原料，近二十年在国内有了较快的发展。PTA的质量对PET及纤维等下游产品的质量有着较大的影响。由于受到分析测试方法和质量控制手段的局限性，目前PTA产品杂质含量控制仍不够稳定，开发和优化分析方法，改进质量控制手段，稳定和体高PTA产品纯度质量是本文研究的主要目的。本文主要研究开发了三种有关PTA纯度的分析与控制的新方法一一光谱分析法测定PTA产品纯度，毛细管电泳法同时测定PTA中苯甲酸(BA)、对羧基苯甲醛(4．CBA)、对甲基苯甲酸(P．TL)含量，PTA氧化系统质量控制方法的改进。光谱分析法测定PTA产品纯

2、度，主要研究了运用分光光度法测试PTA产品的透光率T400，该方法较普通的酸值法快速、准确，有助于及时控制PTA产品的纯度。实验就检测波长、溶解样品溶液浓度、比色皿等分析条件进行了研究和优化，分析方法的精密度较高。PTA中BA、4．CBA和P．TL不纯物含量的测定，采用了较为先进的毛细管电泳分析技术，该方法可以同时测定PTA中的BA、4-CBA、P—TL的含量，较其它一次只可以测一、两个组分的方法有明显的优势。本文研究了影响分离效率的缓冲溶液种类、浓度、pH、电泳工作电压、检测波长、进样量等条件，最终得到了较优的实验条件和准确的分析结果。传统的控制主要质量参数4CBA不纯物含量的方法是：通

3、过分析反应物料浆或粗对苯二甲酸(CTA)中的4CBA含量来进行。但该法操作复杂，时效性不强。改进后PTA氧化系统质量控制方法为在线连续检测02、CO、C02含量，即时转换成燃烧值，根据燃烧值、4CBA含量关系曲线，推测CTA中4CBA的含量。通过调控反应器尾气中02浓度，调控反应器的反应温度、催化剂的比例及水分等方法来控制CTA中4CBA的含量在合适的范围内。与传统法相比，该方法直接、快速、有效。通过对有关纯度的质量分析和控制手段的不断优化改进，PTA产品一次产出优等品率由98％上升到99％以上。PTA质量波动减小，纯度提高，促进了PET质量的稳定和提高，质量效益明显。关键词：PTA；纯度

4、分析；质量控制；新分析方法StudyontheAnalysisandControlMethodofPTAPurityAbstractAsamainrawmaterialofpolyethyleneterephthalate(PET)manufacture，purefiedterephthalicacid(PTA)hasarapiddevelopmentinrecenttwodecadesinChina，anditsqualityhasimportanteffectonfibersandotherplasticproducts．Developmentandoptimizationofanal

5、ysismethod，improvingonthequalitycontrolmeans，stabilizingandimprovingthequalityofPTAaretheaimofourwork．Inthisstudy．webuildthreehovelmethodsforthedeterminationofPTApurityincludingspectralanalysis，thedeterminationofthebenzaldehyde(BA)，4-carboxybenzaldehyde(4-CBA)andparatoluicacid(P-TL)contentinPTA，an

6、dtheimprovementwayofqualitycontrolinoxidationsystemofPTA．ThewayofspectralanalysiswasemployedtotestthepuritydeterminationofPTA，inwhichspectrophotometerwasbeingusedtodeterminethetransmission(T400)ofPTAproducts．Comparedwiththetraditionalmethodofacidvaluedetermination，thiswayisfaster，moreaccurate，ande

7、asiertocontrolthepurityofPTAonline．Wehavestudiedandoptimizetheexperimentconditions，whichincludewavelength，solutionconcentration，colorimetriccellandtheothers，inordetoenhancethepreciseoftheanalysisresults．Theadvanc