三、液－液萃取分离法

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1、三、液－液萃取分离法物质在不同的溶剂中具在不同的溶解度，利用物质的这一性质差异，在含有被分离组分的水溶液中，加入与水不相混溶的有机溶剂，振荡，使其达到一溶解平衡，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相，从而达到分离的目的。这一分离方法称为溶剂萃取分离法或液－液萃取分离法。物质对水的亲疏性是可以改变的，为了将待分离组分从水相萃取到有机相，萃取过程通常也是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。3+例如，用8-羟基喹啉氯仿萃取Al离子，中的H2O分子被蔬水的8-3+羟基喹啉取代，同时由于螯合物的形式，Al的正电荷被中和，新生成的

2、8-羟基喹啉Al螯合是疏水性很强的大分子，易溶于HCCl3而被萃取。1.萃取分离法的基本原理萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。反萃取：有机相→水相优点：1.萃取分离法设备简单；2.操作快速；3.分离效果好；缺点：1.费时，工作量较大；2.萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质。2．分配系数和分配比用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中的型体相同，达到平衡时，A在有机相中的平衡浓度为[A]o在水相中的浓度为[A]w，则在一定的温度下，二者的比为一常数，用KD表示，称为分配系

3、数。上式称为分配定律。KD只与温度有关。分配定律适用条件：①稀溶液，可用浓度代替活度；②溶质在两相中均以单一的相同形式存在，没有其他副反应。分配比萃取体系是一个复杂的体系，它可能伴随着溶质在两相中的离解、缔合或络合等多种化学作用，此时分配定律就不能表示溶质A在两相中的分配。通常将溶质A在有机相中的各种存在形式的总浓度cA,o和在水相中的各种存在形式的总浓度cA,w之比，称为分配比，用D表示：D也可理解为条件分配系数。用和分别表示A在有机相和水相中的副反应，得例如，醋酸在苯和水中的分配Kd为醋酸在有机相的二聚合常数。HAc在

4、水相和有机相中的副反应系数，表示为：因此，醋酸在苯与水中的分配比为：（1）当D>1时，说明溶质进入有机相的量比留在水中的量多。在两相中以单一形式存在，溶液较稀时，KD＝D。（2）配比并不是常数，与溶液的酸度、溶质的浓度等因素有关。3．萃取百分率物质被萃取到有机相的百分率，表示萃取的完全程度。被萃取物质在有机相中的总量E100%被萃取物质的总量E和D的关系cVDooE100%cVcVDVV/oowwwo等体积萃取时DE100%D1若用Vo（mL）溶剂萃取n次，水相中剩余被萃取物为mn（g）：nVwmm

5、n0DVVow增大萃取率，可采用两种方法：1）减小相比，即增大Vo。这种方法实际意义不大。大量使用有机溶剂，既不经济又增加环境污染，此外，减小相比，达不到浓缩富集的作用。2）增加萃取的次数。这是实际工作中常采用的方法。4.重要的萃取体系（1）螯合物萃取螯合物萃取是指螯合剂与金属离子形成疏水性中性螯合物后，被有机溶剂所3+萃取。例如，用8-羟基喹啉HCCl3可以将Al萃取到有机相。设用螯合剂HL萃取水溶液中M离子，存在如下平衡：萃取平衡常数式中，和分别为螯合剂与螯合物在两相中的分配系数；为螯合物的累积形成常数；为

6、螯合剂在水相中的酸离解常数。如果M离子在水相、HL在有机相有副反应，萃取平衡可用条件平衡常数表示：从萃取平衡常数可以看出影响萃取平衡的因素。螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率越高；螯合剂在水相，应有一定的溶解度；螯合物含疏水基团多，在有机相的分配大，有利于萃取。酸度是影响螯合物萃取的一个重要因素。酸度太高，螯合剂以其共轭酸型体存在，不利于螯合物的稳定存在；酸度太低，金属离子可能发生水解，不利于萃取。各种金属离子与螯合剂形成的螯合物的稳定性不同，萃取时，适宜的值范围也不同，通过控制适当的酸度，可选择性地萃取一种、或

7、连续萃取几种离子，使其与干扰离子分离。（2）离子缔合物萃取阳离子与阴离子通过静电引力相结合而形成电中性的化合物而被有机溶剂萃取。-在HCl介质中用乙醚萃取FeCl4盐中性分子易被(CH3CH2)2O萃取。(CH3CH2)2O既是萃取剂又是有机相溶剂。碱性染料在酸性介质中萃取络阴离子：该离子缔合物易被苯、甲苯等惰性溶剂萃取。这类萃取在酸性介质中进行。（3）溶剂化合物萃取体系某些溶剂分子通过其配位原子与无机化合物中的金属离子相键合，形成溶剂化合物，从而可溶于该有机溶剂中。这种萃取体系称为溶剂配合萃取体系。例如：磷酸三丁酯（TB

8、P）对硝酸盐的萃取可被TBP萃取。（4）简单分子萃取体系某些共价无机化合物，如I2,Cl2,Br2,GeCl4,AsI3,SnI4和OsO4，它们在水溶液中主要以分子形式存在，不带电荷，利用惰性有机溶剂可将其萃取出来。5.萃取条件的选择萃取条件的选择主要考虑以下几点：（1）螯合剂的选择①螯合剂与金属离子