液液萃取分离法.ppt

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1、8-1概述8-2液液萃取分离法8-3离子交换分离法8-4液相色谱分离法8-5气浮分离法8-6新的分离富集方法简介思考题第8章分析化学中常用分离富集方法分离和富集的意义分析工作中,样品常含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,既会影响分析结果的准确度,严重时无法进行测定。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂不能消除干扰时,就必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,直接用一般方法是难以测定,可在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定。一种分离方法,是否符合定量分析的要求,可通过回收率和分离率的大小来判断回收率RA=式中:RA表示被分离

2、组分回收的完全程度。常量组分分析,要求RA≥0.99;微量组分分析,要求RA≥0.95;痕量组分分析(例如0.001-0.0001%),则RA≥0.90即可。分离效果的衡量如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来。则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB/A表示。SB/A=RB/RA式中:SB/A表示分离的完全程度。在分离过程中,SB/A越小,分离效果越好。对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3;对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-6左右。一、常用分离方法解决常规分离技术(蒸馏、重结晶、萃取等)所不能解决的分离问题;性质特别接近物质的分离。1.沉淀分

3、离法传统分离方法,采用沉淀剂;液-固分离。2.液液萃取分离法被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程;液-液两相;互不相溶。超临界萃取。3.离子交换分离法通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。4.色谱分离方法柱层析;制备型气相色谱;制备型液相色谱;5.膜分离技术发展较快的一种分离方法;模拟生物过程;利用半透膜(高选择性)淡化海水。二、分离的基本原理1.分配系数和分配比描述被分离组分在两相中的分配平衡;判断分离的难易程度;溶质A在两相(相1和相2)中的活度之比(在一定温度下是一个常数),分配系数:a、A、γ分别为活度、浓度、活度

4、系数。两组分分配系数相差越大越易分离;两组分的分离比:分配系数大者为分子项,分离比>1。2.回收因子与分离因子定量分析对分离的要求:待测组分A在分离过程中的损失要小,即回收完全;干扰组分B的残留量小。两个量化参数:回收因子(回收率)RA和分离因子SB/A。回收因子:常量分析中,要求RA达到0.999。分离因子或称分离系数,用来表达A与B的分离程度;由分离因子与A、B的原始比率乘积可得到最终分离后两组分的比值;分离因子SB/A:故常量分析中,要求SB/A达到0.001;痕量分析要求达到10-6。

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