恒温式氧弹热量计热容量的标定

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1、化学于fI进剂与高分子材料62ChemicalPropellants&PolymericMaterials2008年第6卷第6期·分,rr检钡·恒温式氧弹热量计热容量的标定马万芳，罗秉蔚，巨文-g(黎明化¨L研究院，河南洛阳471000)摘要：采用同一标定过程，同时采集符合GB／T213—20O3和GB384—1981中标定恒温氧弹热量计热容量所需的数据，然后采用各自陈述的方法计算。在不同室温下得到的热容量值，除有不具随机特性的负偏差外，还随室温变化；尤其温差较大时，差值具有著性。认为用热最计测

2、定物质热值时，要用同一方法测量和计算，且环境温度应尽可能接近。关键词：氧弹热量计；热容量热值中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1672—2191f2008)06～0062—03氧弹热量计是用于测定吲体、液体燃料热值的差(z一)的关系曲线，确定该次标定条件下的热量计计量仪器。基本原理l1]是：一定量的燃烧热标准物的冷却常数k和热量计综合常数A；而油标法没有质苯甲酸在热量计的氧弹内燃烧，放出的热量使整确定，可以看出，在煤标法中，k与A的值确定个量热体系(包括内筒、内筒中的水或其他介质、后，

3、在测量待测物质时，可以不再进行初期和终期氧弹、搅拌器、温度计等)由初态温度f。升到末态测定。温度t，然后将一定量的被测物质在与上述相同条针对煤标法与油标法的这些差异，笔者用同一件下进行燃烧测定。由于使用的热量计相同，并且热量计，在同一条件下，用同一种物质进行标定，量热体系温度变化一致，因而可以得到被测物质的同时提出了自己的看法。热值。由此可知热量计热容量的准确标定是热量计1实验及数据处理准确测定被测物质热值的前提条件。1．1标准物质及实验设备现行国家标准GB／T213—2003煤的发热量测1．1

4、．1标准物质定方法_2规定了适用于泥炭、褐煤、烟煤、无娴苯甲酸：国家二级热量标准物质，热值专用，煤、焦炭及碳质页岩等的热量计的标定方法(以下称样品编号为2005一l国家标准物质中心。煤标法)。GB384一l981石油产品热值测定法规1．1．2实验设备定了适用于不含水分的石油产品热值的热量计的标热量计：GR3500型，长沙仪器厂；数显热定方法(以下称油标法)。2种方法都可用燃烧标准量计控制器：sR一1型，长沙仪器厂；j业天平：物质苯甲酸对热量计热容量进行标定，但差异明TG75型；电子天平：XT22

5、0A犁。显。采集数据的时间间隔不同：煤标法的时间间1．2数据的采集及计算隔为1min，油标法为0．5rain。快速升温与慢速升为了实现同一台热量计在相同条件下，用相同温分界的温度不同：煤标法以1min40S时的温度为的标准物质，考察煤标法和油标法所得结果，用同准，油标法则选择2min时的温度，即第4个30S一标定过程，同时采集符合2种方法的数据，然后末时的温度(，)。主期结束的温度不同：煤标法以分别计算(其中硝酸生成热均按煤标法计量)。第一个下降温度作为终点温度(f)；油标法则确定1．2．1数据

6、采集以不再上升或下降的前一个温度作为终点温度。热把载有试样的氧弹放入装好水的内筒中，接上交换校正温升△，的计算不同：煤标法根据5次实际点火电极插头，装好搅拌器，盖上外筒盖子，插测量的季／J、终期温度变化情况与初、终期平均温度入热量计温度传感器，开动搅拌。51"1in后，按下与外简温度之差，用一冗线形回归的方法求得了内数显热量计控制器时间间隔选择按钮，将时问间隔外简温差影响下，造成的内简降温速度1，与内外温选定在1rain的计数功能显示窗上，再按复位键复收稿日期：2008～O7—23作者简介马万芳

7、(1967一)．女，重吠忠县人，助．，主要从事仪器分析作：电子信箱：jt1％，enjtm516@sohucorn马万芳等·恒温式氧弹热量计热容量的标定．63位，开始计数。记录下每次计数时的内筒温度。以2结果与讨论复位时(计数为0)的内筒温度作煤标法初期的初始2．1相同室温下，煤标法与油标法对仪器热容量温度f0，以数显计数为5时的内筒温度作油标法初的标定期的初始温度，0。当计数到10时，按点火键点火，用5个平行试样标定的热量计热容量结果见并复位，初期结束，主期开始。点火时的内筒温表1。度即为2种方

8、法的点火温度。表1相同室温下热量计热容量的标定结果Tab．IStandardizationresultofcalorimetersthermal主期开始后，仍采用时间问隔为1min的功能capacityatthesameroomtemperature计数，注意记录下lmin40S(f)控制器提示音响时的内简温度，作为煤标法的，f，以数显计数2时的样品号))△E／(J'KI)煤融线内筒温度作油标法的f，当数显计数为5时，按下11352613556—3O=k(t-，+时间间隔选择按钮，将时间间隔转换