藕节炭中3表白桦脂酸含量的测定

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1、藕节炭中3-表白桦脂酸含量的测定作者：刘善新，王萌,靳光乾,郭承军,苏本正【摘要】目的建立藕节炭中3-表白桦脂酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：LichrospherC18(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：乙腈-0.2%冰醋酸(75∶25),流速：1mL/min；柱温：30℃；检测波长：207nm。结果3-表白桦脂酸的进样量在0.3654～3.654μg范围内线性关系良好,r＝0.9996,平均回收率为98.83%,RSD＝2.47%。不同地区市售藕节炭中3-表白桦脂酸的含量最高为0.5758%,最低为0.0483%。结论本法简便、准确、重复性好,可作为藕节炭中3

2、-表白桦脂酸的含量测定方法。【关键词】藕节炭；3-表白桦脂酸；高效液相色谱法；含量测定　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthecontentdeterminationof3-epibetulinicacidinNodusNelumbinisRhizomatisCharcoal.MethodsHPLCwasusedonLichrospherC18column(4.6mm×150mm,5μm)withmobilephaseofacetonitrile-0.2%glacialaceticacid(75∶25),theflowrateof1mL/mi

3、n,thecolumntemperatureof30℃andthedetectionwavelengthof207nm.Results3-epibetulinicacidhasagoodlinearitywithin0.3654～3.6540μg(r＝0.9996)andthe6averagerecoverywas98.83%withRSD＝2.47%.Thecontentof3-epibetulinicacidinNodusNelumbinisRhizomatisCharcoalfromdifferentregionvariedfrom0.0483%to0.5758%.Conclusio

4、nThismethodissimple,accurate,withgoodreproducibility,andcanbeusedforthecontentdeterminationof3-epibetulinicacidinNodusNelumbinisRhizomatisCharcoal.　　Keywords：NodusNelumbinisRhizomatisCharcoal；3-epibetulinicacid；HPLC；contentdetermination藕节为睡莲科植物莲(NelumbonuciferaGaertn.)的干燥根茎节部,具有止血、消瘀的作用,用于治疗吐血、咯血、

5、尿血、衄血、崩漏。2005年版《中华人民共和国药典》(一部)记载藕节的加工炮制方法为加工制成藕节炭,但藕节炭的质量标准比较简单,仅有加工程度的描述[1]。经研究,3-表白桦脂酸为从藕节炭止血活性部位醋酸乙酯部分中分离得到的主要成分,因此,本试验参考文献[2],以3-表白桦脂酸为指标,采用高效液相色谱(HPLC)法,测定了各地市售藕节炭中的含量,为制定藕节炭的质量控制方法提供参考。　　1仪器与试药高效液相色谱仪(美国Waters公司),泵Waters62695,检测器为Waters2996二极管阵列检测器,数据处理器为Watersempower工作站。超纯水(Millipore公司纯水器),

6、乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。3-表白桦脂酸对照品由本课题组从藕节炭中分离制得,高效液相归一化法测定纯度为98.57%。藕节炭样品为从全国不同地区收集的市售藕节炭,粉碎过50目筛备用。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：LichrospherC18(4.6mm×150mm,5μm,江苏汉邦科技有限公司)；流动相：乙腈-0.2%冰醋酸(75∶25)；流速：1mL/min；检测波长：207nm；进样量：10μL；柱温：30℃。理论塔板数按3-表白桦脂酸计算为11012,分离度为2.47。色谱图见图1。　　2.2供试品溶液的制备取不同地区市售藕节炭样品1.0g,精密称定,精密加入甲醇2

7、5mL,称定重量,回流提取0.5h,再称定重量,以甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液以0.45μm滤膜滤过,作为供试品溶液。　　2.3对照品溶液的制备6精密称取3-表白桦脂酸对照品11.42mg于25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,浓度为0.4568mg/mL,作为对照品储备液。精密量取4mL于10mL的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液,浓度为0.1827mg/mL。　　2.4线性关系考察精密吸