茶叶中铅含量的测定、 大米中镉含量的测定

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1、专业：农资1202姓名：平帆学号：3120100152实验报告日期：2015.6.26地点：农生环B249课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________实验名称：茶叶中铅含量的测定、大米中镉含量的测定同组学生姓名：余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求1.掌握茶叶中铅含量的干灰化-火焰原子吸收分光光度计测定方法与结果分析；装2.掌握大米中镉含量的干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计

2、法与结果分析；订二、实验内容和原理1.铅的测定——干灰化-火焰原子吸收分光度计法线试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计中，火焰原子化后吸收283.3nm共振线，在一[1]定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。2.镉的测定——干灰化-石墨炉原子吸收分光光度计法试样经灰化后，注入火焰原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化洗后228.8nm共振线，在[2]一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。三、实验器材与仪器1.样品茶叶（西湖龙井）、大米；2.试剂硝酸（优级纯）、铅标准储备液（100mg/L）、镉标准储备液（1000

3、mg/L）、混合酸（硝酸：高氯酸=9：1）；3.器材瓷坩埚、马弗炉、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计、恒温干燥箱、马弗炉、天平（感量1mg）、可调式电炉。四、操作方法和实验步骤1.待测样品制备——干灰化法称取1g茶叶和粉碎的大米样品0.5g于样品于瓷坩埚中（精确到0.001g，干样），先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h，冷却；若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）1

4、/610mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；[1]同时作试剂空白。2.茶叶中铅的测定——火焰原子吸收分光度计法2.1仪器参考条件空心阴极灯电流8mA；共振线283.3nm；狭缝0.4nm；空气流量8L/min；燃烧器高度6mm。2.2标准曲线绘制吸取上面配制的铅标准使用液0，10.0ng/mL，20.0ng/mL，40.0ng/mL，60.0ng/mL，80.0ng/mL约10μL，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。2.3试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10μL，注入石墨炉，测得

5、其吸光值，代入标准系列的一元线性[1]回归方程中求得样液中铅含量。3.大米中镉的测定——石墨炉原子吸收分光度计法3.1仪器参考条件根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）测定参考条件如下：波长228.8nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流2mA～10mA，干燥温度10℃，干燥时间20s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20s～40s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3s～5s；背景校正为氘灯或塞曼效应。3.2标准曲线的制作将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL注入石墨炉，测其吸光度值，

6、以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于0.995。（如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列）3.3试样溶液的测定于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1％）稀释后再行[2]测定。4.计算公式[1,2]试样中铅

7、（镉）含量计算公式为：其中，X——试样中镉含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1——试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng／mL）；c0——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng／mL）；2/6V———试样消化液定容总体积，单位为毫升（ｍＬ）；m———试样质量，单位为克（ｇ）；1000——换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。五、实验数据记录和处理1.茶叶中Pb含量测定结果表1-1仪器工作条件记录表吸收线空心阴极灯原子化器空气流量Pb波长(nm)电流(mA)高度(mm)(L/min)283.3872

8、.01.2y=0.02005x1R²=0.99990.80.60.4Absorb