氟化镧陶瓷的制备与组织性能研究

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1、哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要本文以LaF3粉体为原料，Y203为烧结助剂，采用无压、普通热压和低温高压三种烧结工艺制备了LaF3陶瓷材料。分析了不同工艺下试样的力学性能、微观组织特征及和红外透射性能。真空无压烧结时，LaF3的分解氧化十分严重，试样全部变黑，而且不能烧结成形。Ar气保护下的无压烧结也有不同程度的分解挥发现象，试样中存在大量气孔和微裂纹等缺陷，显微组织为粗大的板条状晶粒，因此无压烧结工艺不是制备LaF，陶瓷的可取办法。与无压烧结工艺相比，普通热压能够抑制LaF3的分解挥发，晶粒相对细小，形状不规则。加入5vol.%的Y203具有细化晶粒的倾向，力学性

2、能略有提高。但在1200℃的烧结温度下，产生大量氟缺位和石墨模具造成的渗碳影响，使试样全部变黑。为解决无压和普通热压烧结工艺中存在的问题，本文采用低温高压的热压烧结工艺来制备LaF3陶瓷。选用1Cr25Ni20Si2为热压模具，在900℃下加压至134MPa进行烧结。结果表明该工艺既控制了氟的分解挥发，又避免了石墨模具的污染。低温高压烧结的试样颜色分布不均匀。这可能是由于高温脱模造成氧的扩散渗入，使氟空位的色心浓度由中间向边缘逐渐减少，颜色就由黑色过渡为浅灰色。烧结时压力分布不均匀导致晶粒尺寸不同，试样中间压力高，晶粒细小，边缘晶粒则比较粗大。加入IOVOL%Y203能

3、有效细化晶粒，硬度和抗弯强度得到显著提高，但对断裂韧性影响不大。在红外透射方面，纯LaF3的红外透过率与试样厚度和晶粒尺寸有关。厚度增加，红外线的透过强度下降，而且在中红外范围内的短波透射截止波长向长波方向偏移。晶粒越细小，短波透射截止波长明显向长波方向偏移，使透射范围变小。但晶粒尺寸和试样厚度对长波透射截止波长没有影响。添加剂对LaF3的红外透射性能影响很复杂，加入lovol.%姚仇后红外透过率明显降低，主要原因是晶粒边界和残余气孔数量增多，散射损失严重。另外加入Y203后形成空位等缺陷也会导致红外透过率的下降。关键词LaF3;红外透过率;低温高压烧结;氟空位一—竺兜

4、巴竺连塑雀垫生二~一~一AbstractLaF3powderswereusedtoprepareinfraredwindowmaterialsbypressurelesssintering,conventionalhotpressingandlow-temperaturehighpressuresinteringtechniquesrespectively.Y203wasaddedassinteredadditive.Themechanicalproperties,microstructureandinfraredtransmissivepropertyofthespe

5、cimenswereanalyzed.ThedecompositionandvolatilizationofLaF3wereveryseriousduringpressurelesssinteringinvacuum.Thespecimensareallblackandcan'tbeformed.WhenLaF3wassinteredinargon,decompositionandvolatilizationalsooccur.Therearealotofdefectssuchasporesandsmallcracks,withcoarseplatelikegrains

6、.Sopressurelesssinteringisn'tthepreferableprocesstoprepareLaF3ceramics.Comparedwithpresurelesssintering,decompositionandvolatilizationofLaF3canberestrainedbyconventionalhotpressing.Thegrainsarefinerandirregular.When5vo1.%Y2O3wasadded,ithadthetendencytorefinegrains,leadingtoincreasemechan

7、icalproperties.Butmanyfluorinevacancieswereformedat12000C.Ontheotherhand,specimenswerealsoblackbecauseofcarboninfiltrationfromgraphitedies.Inordertosolvetheproblemsofpressurelessandconventionalhot-pressedsintering,low-temperaturehigh-pressurehotpressingprocesswasappliedto