稀土氟化物纳米材料的合成及性质研究

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1、分类号：密级：学校代码：10165学号：201010976遣享壹可耗大擎硕士学位论文⑨稀土氟化物纳米材料的合成及性质研究作者姓名：学科、专业：研究方向：导师姓名：邵琬月无机化学无机材料化学孙振刚教授华瑞年教授2013年5月学位论文独创性声明本人承诺：所呈交的学位论文是本人在导师指导下所取得的研究成果。论文中除特别加以标注和致谢的地方外，不包含他人和其他机构已经撰写或发表过的研究成果，其他同志的研究成果对本人的启示和所提供的帮助，均已在论文中做了明确的声明并表示谢意。学位论文作者签名：盈蚴学位论文版权的使用授权书本学位论文作者完全了解辽宁师范大学有关保留、使用学位论

2、文的规定，及学校有权保留并向国家有关部门或机构送交复印件或磁盘，允许论文被查阅和借阅。本文授权辽宁师范大学，可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库并进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后使用本授权书。学位论文作者签名：圣隘因指导教师签名：签名日期：叼痧I弓年●月留日辽宁师范大学硕士学位论文摘要稀土元素具有丰富的能级和特殊的4f电子壳层结构，使稀土掺杂材料成为理想的光电功能材料，在信息技术、数据存储、彩色显示器、生物传感及生物标记等方面显示出巨大的应用前景。作为发光基

3、质材料，氟化物具有声子能量低、光学透明性好、化学稳定性高、透光范围宽、较低的声子能量减少了无辐射驰豫现象的发生，有效的提高了稀土离子中间亚稳态能级的光寿命和发光效率等优点，是稀土离子的有效基质材料。故稀土掺杂氟化物纳米材料的制备及性能的研究已成为目前的研究热点之一。本文主要研究内容如下：(1)以聚丙烯酸(PAA)为络合试剂及表面活性剂，采用水热法制备出水溶性良好的仅-(fl-)NaYF4：yb3+,Er3+上转换微纳米发光材料，且通过酰胺化反应，使牛血清蛋f刍(BSA)与纳米粒子表面的羧酸根键合。利用X．射线粉末衍射，扫描电子显微镜(FE．SEM)，透射电子显微镜

4、(TEM)，IR光谱，UV光谱和PL等分析手段，对合成材料的结构和性能进行了研究。X．射线粉术衍射(XRD)结果表明，在PAA辅助的水热合成反应中，当溶液的pH值控制在4．5，反应温度为1600C，反应时问为1．4h的条件下，能得到纯6c—NaYF4：Yb”，Er计纳米粒子，当反应时间为延长到5h以上时，得到的a和∥混相的N“F4：Ybj十，Erj+产物；当调整溶液的pH值为8-9，反应温度为1600C，反应时间为>24h的条件下，可以得到纯fl-NaYF4：Yb”，Er3+微纳米球；如果保持pH值为8-9，反应温度为调整为2000C，反应时间为>8h即可得到纯f

5、l-NaYF4：Yb”，Er3+微纳米球。上述结果表明溶液的pH值、反应温度和反应时间是制备不同晶相NaYF4：Yb3+，Er3+上转换微纳米发光材料的关键因素。扫描电子显微镜(SEM)结果表明所合成的上转换纳米粒子的形貌为球形，仅．NaYF4：Yb计，Erj+与fl-NaYF4：Yb”，Er3+的粒径分别为70nm和700nnl，且700nln的fl-NaYF4：Yb什，Er3+微球是由粒径为30nm左右的小粒子构成。0【．(厣．)NaYF4：yb3+，Er3+．．BSA样品的红外与紫外光谱的测试结果确认BSA己成功地通过酰胺键与所合成的纳米粒子表面的羧基键结合

6、在一起，且通过考马斯亮蓝法定量地测定了样品中BSA的键合量。样品的荧光光谱表明，fl-NaYF4：yb3+，Er3+微球的荧光强度远远大于仅一NaYF4：Ybj+，Erj+纳米粒子，光谱中无论是红区发射还是绿区发射都是双光子过程。(2)以聚丙烯酸(PAA)为络合试剂及表面活性剂，采用水热法制备出水溶性良好粒径约为4nm的BaYF5：yb3+,Er3+上转换纳米发光材料，且通过酰胺化反应，使牛血清蛋白(BSA)与纳米粒子表面的羧酸根键合。利用X．射线粉木衍射，透射电子显微镜(TEM)，IR光谱，UV光谱和PL等分析手段，对合成材料的结构和性能进行了表征。稀土氟化物纳

7、米材料的合成及性质研究(3)采用高温热分解法，在油酸和十八烯反应体系中，首次合成出复合氟化物BaSiF6：Eu2+下转换纳米发光材料。在制备材料的荧光光谱中，观察到了发射峰位置在358nm处对应于Eu2+离子f7_f7的锐线发射，这是其他湿化学法制备BaSiF6材料而没有观察到的。关键词：稀土掺杂；氟化物；水热合成；BSA；高温热分解辽宁师范大学硕士学位论文Thesynthesisandpropertiesofrareearthfluoridenano·materialsAbstractWithabundantanduniqueenergylevelstructu

8、resar