稀土氟化物纳米材料的制备、组装、性质及其在MALDITOFMS中的应用研究

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1、稀土氟化物纳米材料的制备、组装、性质及其在MALDI-TOF-MS中的应用研究RareEarthFluorideNanomaterials：Fabrication，Self-assembly，PropertiesandApplicationasaMatrixforMALDI—TOF-MSAnalysisofSmallMoleculesandPolyethyleneGlycols作者：陈志明导师：王志林教授2010年6月南京独创性声本人声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及所取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含他人已经发表或撰写过的

2、研究成果，也不包含为获得南京大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作过的同志对本研究所做的任何贡献，均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。日旧明士∞年，O、●l猎加名期签日目录第一章绪论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1第二章三氟化铕纳米晶的自组装及性能研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯22第三章三氟化钐纳米晶的自组装研究⋯⋯⋯⋯IoeQoa⋯⋯⋯⋯⋯44第四章EuLnF3复合纳米晶的自组装及性能研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯58第五章NaTbF4和NaTbF4：Eu介孔纳米材料的制备及性能研究⋯⋯82第六章三氟化铕空心六棱柱在MALDI—TOF．MS中应用研究⋯⋯100

3、附录⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯118致谢“·⋯·⋯·一⋯···⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯··⋯⋯120ⅡⅢⅥ处要之摘新文“¨¨JT_一卜L～创中英创新之处稀土氟化物纳米材料的合成是发光材料领域的研究热点，现已有多种合成方法，但是文献报道的稀土氟化物均以非中空纳米材料为主。因此，通过简单方法合成性能优异的稀土氟化物中空／多孔纳米材料仍然是科研工作者不断追求的目标。我{l'l仓lJ建了一种制备稀土氟化物空心／多孔纳米材料的简单方法，该方法操作简单、不使用模板、通用性强，适用于制备EuF3空心纳米球、EuF3空一Ii,六棱柱、SmF3"球中球”纳米结构、E

4、uo．95Lno．05F3空一tl,六棱柱、NH4EuxL珥3．。)Flo空心纳米球和NaTbF。介孔纳米材料。这是本论文创新之一。复合纳米晶由于组元、结构复杂，很难利用化学方法获得形貌、组元均可调控的复合纳米材料。我们利用EDTA的调控作用，通过控制稀土氟化物复合纳米晶不同组元的成核生长速度，实现对复合纳米晶的结构和自组装方式的调控。这是本论文创新之二。为了利用稀土离子激发态非辐射跃迁能量，我们首次将稀土氟化物纳米材料作为MALDI—TOF．MS基质材料，用于检测小分子化合物和聚乙二醇的分子量，取得了良好的检测效果，拓展了稀土氟化物纳米材料的应用范围，为稀土氟化物纳米材料向高科技产

5、品转化奠定了理论基础。这是本论文创新之三。南京大学博士学位论文毕业论文题目：叠圭氢垡堑绅鲞盐盘鲍剑垒：丝鉴：：睦丛丛甚查丛△垦望!二!Q里型墨主丝廛旦堑窒2006指导教师(姓名、职称)：至：查盐墼撞形貌和尺寸可控的稀土氟化物，由于其4f电子跃迁引起的奇异的光学性质，在荧光、生物．化学探针、疾病检测领域具有广泛应用前景，现已倍受人们关注。自组装是近年来发展起来的构建纳米结构和器件的有效手段，也是纳米器件走向应用的关键一步。将自组装方法运用到稀土氟化物空心纳米材料的合成中，可获得具有低密度、高比表面、优良渗透性的稀土氟化物空心纳米材料，在化学反应器、催化剂、传感器、药物载体等方面具有潜在

6、应用。本文主要研究了用自组装方法构筑的具有分级结构的EuF3、SmF3、EuLnF3(Ln=Y，Gd，Tb，Dy，Ho，Er,Trn)和NaTbF4空心／多孔微／纳米材料。创建了简单、一步法、非模板合成方法，制备出EuF3空心纳米球、EuF3空心六棱柱、EuF3单晶六棱柱：采用简便的水热合成方法，成功地合成了SmF3“球中球”纳米结构；开辟了一条大规模的、简单的合成路线，使EuLnF3(Ln=YGd，Tb，Dy,Ho，Er,Tin)复合纳米晶自行组装成空心纳米球、空心六棱柱；建立了一种制备NaTbF4介孔纳米材料的合成方法。同时，我们还首次将EuF3空心六棱柱作为MALDI．TOF．

7、MS的无背景干扰基质，用于检测小分子化合物和聚乙二醇的分子量。论文主要分为以下五方面：f1)基于EDTA和油酸的作用，Eu3+离子和氟化铵在水热条件下反应，可制备出六方相EuF3空心纳米球和单晶六棱柱。改变溶液中Eu3+离子浓度可以有效地控制EuF3空心纳米球和单晶六棱柱的尺寸。研究了EuF3空心纳米球和单晶六棱柱的形成过程，发现EuF3空心纳米球是在Ostwald熟化过程中形成的；EuF，单晶六棱柱是由EuF3空心纳米球转变而成的，其形成机理为取向搭接过