硼酸镁晶须的制备及生长机理探讨

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1、密级：中国科学院大学UniversityofChineseAcademyofSciences博士学位论文2013年5月IIllllIllllIllIllIllIIIY2381368里￡竺乜垒￡垒焦Q坠垒坠亟Q!Q旦尘垒鱼￡￡塾垒坠i墨磐Q￡垒鱼22量窖Q51篁塾i曼醚!曼ByDonghaiZhuADissertationSubmittedtoTheUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmentoftherequirementForthedegreeofDoctorofln

2、organicChemistryQinghaiInstituteofSaRLakes，ChineseAcademyofSciencesMay2013关于学位论文使用权声明任何收存和保管本论文各种版本的单位和个人，未经著作权人授权，不得将本论文转借他人并复印、抄录、拍照、或以任何方式传播。否则，引起有碍著作权人著作权益之问题，将可能承担法律责任。关于学位论文使用授权的说明本人完全了解中国科学院青海盐湖研究所有关保存、使用学位论文的规定，即：中国科学院青海盐湖研究所有权保留学位论文的副本，允许该论文被查阅；中国科学院青海盐湖研究所可以公布该

3、论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存该论文。(涉密的学位论文在解密后应遵守此规定)签名：来／11"衣肖、●⋯J导师虢铖日期训皖州r关于学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下，独立进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本学位论文的研究成果不包含任何他人享有著作权的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体，均已在文中以明确方式标明。签名：朱表．7每导师签名：纠日期≥Df乡、4、It"摘要针对课题组在“863”项目(2003AA33X070)一硼酸镁晶须

4、扩大实验中出现的氯化氢气体逸出腐蚀设备、混料不均匀和晶须中杂质较多等问题，本论文主要进行了以下几个方面的工作：探讨了共沉淀一焙烧法制备硼酸镁晶须的可行性；优化了硼酸镁晶须的制备条件，并进行了扩大试验；对较优条件下制备的硼酸镁晶须进行了分析和表征，探讨了其形成过程和生长机理；采用挤压铸造法制备出不同长径比硼酸镁晶须增强的铝基复合材料，并对其性能做对比；最后，将共沉淀一焙烧法扩展应用于钙、锶、钡的硼酸盐晶须的制备。得到如下主要结论：1．共沉淀制备前驱体一焙烧法制备MgaB205晶须的方案可行，小实验基础上的扩大试验结果表明该工艺能有效地解决

5、课题组在“863”项目(2003AA33X070)一硼酸镁晶须扩大实验中出现的氯化氢气体逸出腐蚀设备、混料不均匀和晶须中杂质较多等问题。2．在单因素实验的基础上，建立了正交实验，利用极差分析和方差分析法确定了制备硼酸镁晶须的最佳工艺条件和各因素的显著性。其最佳工艺条件为：n(B)／n(Mg)为1．5：1，助熔剂质量分数为60％，反应温度为800℃，反应时间为7h。在所选择范围内，助熔剂的量和n(B)／n(M曲对硼酸镁晶须形貌的影响具有高度显著性。3．借助XRD、SEM、TEM和SAED等测试手段对所制备的晶须进行了分析和表征，结果表明：

6、制备的晶须为单斜MgaB20s，直径在0．2lam～0．5“m，长度在20lam,---200um，晶须结晶很好，具有单晶结构。4．通过对前躯体和不同阶段产物的分析，对硼酸镁晶须的形成过程和生长机理做了初步探讨。共沉淀反应生成了结晶度差的絮状前驱体M97840ls·7H20；焙烧过程中，随着温度升高，该前驱体受热分解，分解后的生成物与液态的B203反应生成M928205颗粒；随着温度继续升高，M928205颗粒长大成短棒状，并最终长成细长的晶须，其生长机理可以用各向异性生长机理来解释。5．采用挤压铸造法制各出不同长径比硼酸镁晶须增强的铝

7、基复合材料，并硼酸镁晶须的制各及生长机理探讨对复合材料性能进行测试。实验结果表明，复合材料的硬度和拉伸性能总体趋势都是晶须长径比越大复合材料性能越好，但晶须过长时性能出现反常。6。采用共沉淀一焙烧法制备出新的硼酸盐晶须——Ca28509CI、Sr28509C1和Ba28509C1晶须，且制备的晶须形貌均匀，纯度高。关键词：MgaB205晶须，共沉淀一焙烧，生长机理，铝基复合材料IIAbstractInordertosolvetheproblems，suchasequipmentcorrosion，irdmmogeneousmixing,

8、whiskerscontainmanyimpuritiesandSOon，whichweremetintheamplifyingtestsofMgaB205whiskerssupportedbythe863