纳米氢氧化镁晶须的制备与生长机理研究

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1、摘要我国镁资源储量丰富，大量镁资源主要以氯化物和硫酸盐形式溶存于海水、盐湖水和井卤中。长期以来，我国对盐湖卤水的利用多以提钠、提钾为主，镁资源大部分以氯化镁老卤和钙镁泥形式排放堆弃，浪费资源的同时危害环境。因此，充分利用盐湖镁资源，并将盐湖工业副产物钙镁泥变废为宝，成为亟待解决的问题。氢氧化镁晶须具有良好的阻燃性能和补强性能，在聚合材料阻燃领域具有日趋广泛的应用，市场发展潜力巨大。目前，氢氧化镁晶须的制备多以间接-水热法为主，存在能耗高，产率低，工艺复杂，成本高等缺点。因此，采用直接沉淀法制备氢氧化镁晶须

2、，系统考察影响氢氧化镁晶体形貌的因素，并探索其生长机理，具有重要意义。本文探索常压下采用直接沉淀法制备氢氧化镁晶须的工艺条件，通过XRD，SEM，TEM，FT-IR等分析手段对所得氢氧化镁沉淀进行表征，考察了沉淀剂性质、镁氨摩尔比、反应物浓度、反应温度、陈化温度、杂质等因素对氢氧化镁晶体物相及形貌等性质的影响，得出如下结论：（1）氨水适宜用作制备氢氧化镁晶须的沉淀剂；（2）镁氨摩尔比是决定沉淀物相组成的关键条件；（3）反应物浓度和陈化温度影响所得晶体的分散性和粒径大小；（4）改变反应温度，可以制备出针状和

3、片状两种形貌的氢氧化镁晶体；（5）杂质种类和用量对氢氧化镁晶体物相和形貌有显著影响；（6）采用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁晶须的条件：以50ml浓度为0.5mol/L2+-的氯化镁溶液为镁源，15wt.%的氨水为沉淀剂，镁氨摩尔配比n(Mg)/n(OH)为1:2.2，PEG-12000添加量为0.1g，40℃水浴条件下，反应制备氢氧化镁沉淀，所得悬浮液静置于60℃烘箱中陈化24h，经真空抽滤，先后以蒸馏水和乙醇洗涤滤饼、105℃干燥后得直径约25-30nm，长约650nm的纳米氢氧化镁晶须。以盐湖钙镁泥为原

4、料，经酸化、精制得氯化镁溶液，以此氯化镁溶液为镁源，采用本文实验探索所得工艺条件，制备得直径约15-30nm，长约400-600nm的纳米氢氧化镁晶须，产品质量基本符合最新纳米氢氧化镁行业标准（HG/T3607-2006）指标。通过分析氢氧化镁的晶体结构，应用化学键理论从微观角度探讨了氢氧化镁的结晶习性及其影响因素，结合实验结果，分析推测了本实验体系中氢氧化镁纳米晶须和纳米片的形成机理：聚乙二醇起到了良好的分散效果和模板作用，其作用效果受温度直接影响，温度不同时，以不同模式作用于氢氧化镁各晶面，改变晶体的

5、生长习性。低温时，聚乙二醇吸附于氢氧化镁晶体除（001）和（001）以外的晶面上，使氢氧化镁晶体沿c轴方向生长，最终形成氢氧化镁晶须；高温时，聚乙二醇吸附于氢氧化镁晶体（001）和（001）晶面上，利于其（001）晶面得到发展，最终形成片状氢氧化镁。关键词：氢氧化镁；晶须；阻燃剂；直接沉淀法；生长机理AbstractChinahasfairlyrichreservesofmagnesium,mostofwhichexistsinthewaterofseaandsaltlake,astheformofMgC

6、l2orMgSO4.However,weonlyusedthesodiumandpotassiumofthesaltlake,withlargeamountsofmagnesiumwasted.So,fulladvantageofmagnesiuminsaltlakeandindustrialwastehasbecomeaproblemtobesolvedurgently.Magnesiumhydroxide(Mg(OH)2)whiskerisagoodflameretardantwithgoodrein

7、forcingproperties.Ithasbeenwidelyusedasflameretardantinpolymersandhastremendousmarketpotentials.Sofar,theindirect-hydrothermalmethodhasbeenthemainmethodtoproductMg(OH)2whiskers.However,theindirect-hydrothermalmethodwascharacterizedbyproblemssuchashighener

8、gyconsumption,lowyieldsandcomplexprocessandeconomicallyunacceptable.Asaresult,itissignificanttoprepareMg(OH)2whiskersusingasimpledirectprecipitationmethod,investigatetheinfluencefactorsofthephaseandmorphologyandexpl