柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯的合成工艺研究

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1、⑨论文作者签名：指导教师签名：论文评阅人l：评阅人2：评阅人3：评阅人4：评阅人5：选垒鸳!豳逸壹迓因垫垒置囱答辩委员会主席：齑盎左丝丝委员1：睦纽盔：丝丝委员2：圣垂2望丝委员3：丝囱堡鱼1垫丝委员4：盘幽i盖筮筮委员5：Author’Ssignature：Supervisor’Ssignature：ExternalReviewers：ExaminingCommitteeChairperson：ExaminingCommitteeMembers：Dateoforaldefence：浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明

2、所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得迸鎏盘堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料．与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：前番铆签字日期：殉p年娴]日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝鎏盘鲎有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权滥姿态堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进

3、行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：智辱斌签字日期：≯f埠妁]日撇名：肺固研屯签字日期矽I璋％7日浙江大学硕士学位论文致谢致谢本论文的研究工作是在导师何潮洪教授的亲切关怀和悉心指导下完成的。何老师严谨的治学态度、渊博的学识、独到的学术见解、开阔的思维方式、孜孜以求的进取精神以及和蔼可亲、宽以待人的长者风范是我一生学习的典范。从论文的选题，实验方案的确定，到论文的最后完成，都凝聚着何老师的心血，在此谨向何老师表示崇高的敬意和诚挚的感谢。感

4、谢徐国华老师、钱超老师、沈剑老师给予我专业上的悉心指导和耐心帮助。感谢实验室的沈剑师兄、徐亚兰师姐、刘明师兄、吴可君师兄、车圆圆师兄、周俊超师兄等在实验上给予我的指导。感谢实验室陈冬璇、胡建建、黄捷、陈菡、林良良、周颖、林真、陈颍颍等同学的关心和帮助，这一起度过美好的研究生生活我将永远怀念。感谢我的父母对我的养育之恩，他们在我求学道路上倾注了大量的心血，在此表达我最崇高的谢意。感谢我的未婚妻王安妮小姐以及她的家人，在我攻读硕士学位期间在学习和生活的各方面给予我的巨大支持和帮助。感谢所有给予我关心和支持的人。郭康斌2012年

5、5月7日于浙江大学求是园浙江大学硕士学位论文摘要摘要有研究发现，目前使用最广泛的邻苯二甲酸酯类增塑剂是有毒的，并有可能诱发癌症。因为有优异的安全性与出色的增塑性，以柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)为代表的柠檬酸酯类增塑剂被认为是邻苯二甲酸酯类增塑剂的优秀替代品。本文研究了以正丁醇和柠檬酸为原料，在催化剂作用下合成柠檬酸三丁酯和以乙酰化剂与TBC进一步反应合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺，并在此研究结果的基础上进行了相关的中试设计。l对于合成TBC的酯化反应，选用一水硫酸氢钠作为合成柠檬酸三丁酯的催化剂，研究了

6、催化剂进料方式对反应的影响，确定了催化剂以饱和溶液的方式进料．进一步考察了反应时间、加热温度、催化剂用量(占柠檬酸质量的百分比)、原料摩尔比(醇比酸)等反应条件对反应结果的影响。经优化后得出的工艺条件为：催化剂用量为3％，反应时间为150rain，加热温度为150Y2，原料摩尔比为4．6。在此条件下TBC的收率为98％。此外还研究了精制工艺中碱液浓度对产品酸值的影响，确定碱液的质量分数为6％。2对于合成ATBC的酰化反应，比较了乙酰氯和乙酸酐的酰化效果，选择乙酸酐作为乙酰化剂，采用了价廉ffI[NH(CH2)5CO]HS0

7、4酸性离子液体做催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯，研究了原料摩尔比(乙酸酐比TBC)、反应温度、反应时间和催化剂用量(占TBC质量的百分比)对反应结果的影响。经优化后得出的工艺条件：原料摩尔比为1．2，反应时间为45rain，反应温度为65℃，催化剂用量为1．5％。在此条件下，产品的收率可达到98．9％。此外，还考察了催化剂的重复使用性，催化剂回收使用5次后，收率仍可达98．2％。3根据实验室小试优化的工艺参数和操作条件，设计了一条年产30吨ATBC的中试生产线．关键词：环保增塑剂、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、离子液体，工艺

8、优化、中试设计I浙江大学硕士学位论文AbstractStudieshaveshownthatdioctyl-phthalatewhichisthemostcommonlyusedplasticizeristoxicanditmightinducecancer．Becauseofitssignifican