乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进.pdf

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1、28塑料助剂2012年第3期(总第93期)乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进潘月郝秋芬苗燕陈力唐林生(1．青岛科技大学化工学院，青岛，266042；2．新华锦集团盛泰发制品公司，青岛，266109)摘要以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料，对甲苯磺酸为催化剂，通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比，节省了催化剂用量，减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n(柠檬酸)：(正丁醇)：(乙酸酐)：n(对甲苯磺酸)=l：4．3：1．10：0．041，酯化反应温度为130～140oC，酯化时间为4h，乙酰化反应温度为50℃，乙酰化反应时间为

2、1h时，产品的产率为97．5％，酯含量为99．21％，酸值为0．14mgKOH／g，色度小于50(Pt—Co)，符合产品质量要求。关键词乙酰柠檬酸三丁酯柠檬酸正丁醇乙酸酐合成ImprovedSyntheticProcessofAcetylTributylCitratePanYueHaoQiufenMiaoYanChenLiTangLinsheng(1．ColledgeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao，266042；2．Shen~aiHairProductscompany，Xi

3、nhu~inGroup，Qingdao，266109)Abstract：Acetyltributylcitratewassynthesizedbyusedcitricacid，n—butanolandaceticanhydrideasreactants，p-toluenesulfonicacidascatalyst，throughesterification，alcoholremoval，acetylation，aceticacidandaceticanhydrideremoval，neutralizationandwaterwashing．Comparedwithonerepo

4、sedintheliterature，thevolumeofwastewaterdroppedtoabouthalfofitandcatalystsavedalso．Whenthemoleratioofreactantsaren(citricacid)：(n—butano1)：n(aceticanhydride)：n(p-toluenesulfonicacid)=1：4．3：1．10：0．041，theesterifica-tionreactionfor4hat130-140℃，theacetylationreactionfor1hat50℃，theproductyieldis9

5、7．5％，theestercontentis99．21％，acidvalueis0．14mgKOH／gandthecolourityislessthan50(Pt-Co)，whichmeettherequirementsoftheproductquality．Keywords：acetyltributylcitrate；citricacid；n-butylalcohol；aceticanhydride；synthesis邻苯二甲酸酯类增塑剂是增塑剂领域中用量类增塑剂是一类相当重要的无毒或低毒增塑剂，最大、品种最多、应用最广、综合性能最优的品种。其中乙酰柠檬酸酯被美国食品与医药管理

6、局但近些年的研究发现，这类增塑剂对人体多个系fFDA)认为是最安全的增塑剂系列之一_4，美国、统均有毒害作用，被认为是一种环境内分泌干扰Et本、欧盟等发达国家允许其应用于食品包装、医因子．特别是可能引起动物肝组织病变和癌变【1-3]。疗器具、儿童玩具和个人卫生用品等领域，以代替美国、欧盟、日本等发达国家已制定了有关法律，邻苯二甲酸酯类增塑~ljt41。乙酰柠檬酸三丁酯是乙禁止或限制邻苯二甲酸酯类增塑剂在食品包装、酰柠檬酸酯类增塑剂中的代表性品种。它一般由医疗器械、儿童玩具等产品中的应用。为此，全球两步法合成。第一步由柠檬酸和丁醇在催化剂已加快了无毒增塑剂产品的研发力度。柠檬酸酯的

7、作用下通过酯化、中和、水洗、脱醇等步骤制备柠檬酸三丁酯，第二步由柠檬酸三丁酯和乙酐在催化剂的作用下通过乙酰化、脱乙酸和剩余乙酐、第3期潘月，等．乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进29中和、水洗、脱水，活性炭脱色等步骤制得乙酰柠中，加热升温至回流状态(物料温度约为110℃)分檬酸三丁酯。以上方法存在着工艺复杂，废水量大水。随着水被分出，温度不断升高。待分水完毕后等问题。考虑到酯化和乙酰化可采用同样的催化于130～140oC继续反应1h。停止加热，在物料温剂，本文对由柠檬酸和丁醇在催化剂