《原子吸收》PPT课件

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1、原子吸收光谱分析法内容大纲原子吸收分光光度法特点原子吸收光谱法基本原理原子吸收分光光度计的结构与原理原子吸收光谱分析的定量方法实验技术原子吸收分光光度法中的干扰及抑制1.选择性高，干扰少。共存元素对待测元素干扰少，一般不需分离共存元素。原子吸收分光光度法特点：2.灵敏度高。火焰原子化法：10-9g/mL；石墨炉：10-13g/mL。3.测定的范围广。测定70多种元素。4.操作简便、分析速度快。5.准确度高。火焰法误差<1%，石墨炉法3%-5％。1、原子吸收光谱的产生——原子中电子能级的跃迁基态原子吸收其共振辐射，外层电

2、子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。2、原子吸收光谱的特征1）吸收光谱特征波长共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱，简称共振线。由于各种元素的共振线频率不同，各有特征，称为该元素的特征谱线。共振线：特征谱线，元素的灵敏线。2）吸收曲线轮廓——吸收系数kν对频率ν由图可知，在频率0处透过光强度最小，即吸收最大。若将吸收系数对频率作图，所得曲线为吸收线轮廓。原子吸收线轮廓以原子吸收谱线的中心频率（或中心波长）和半宽度表征。中心频率由原子能级决定。半宽度是中

3、心频率位置，吸收系数极大值一半处，谱线轮廓上两点之间频率或波长的距离。3）影响谱线宽度的因素1、自然宽度没有外界影响，谱线仍有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命愈长，谱线宽度愈窄。不同谱线有不同的自然宽度，在多数情况下约为10—5nm数量级。2、多普勒变宽通常在原子吸收光谱法测定条件下，Doppler变宽是影响原子吸收光谱线宽度的主要因素。Doppler宽度是由于原子热运动引起的，又称为热变宽。从物理学中可知，无规则热运动的发光的原子运动方向背离检测器，则检测器接收到的光的频率较静止原子所发

4、的光的频率低。反之，发光原子向着检测器运动，检测器接受光的频率较静止原子发的光频率高，这就是Doppler效应。(4.35)3、压力变宽当原子吸收区气体压力变大时，相互碰撞引起的变宽是不可忽略的。原子之间的相互碰撞导致激发态原子平均寿命缩短，引起谱线变宽。根据与其碰撞的原子不同，又可分为劳伦茨变宽及共振变宽两种。劳伦茨变宽是指被测元素原子和其它种粒子碰撞引起的变宽，它随原子区内气体压力增大和温度升高而增大。共振变宽是指和同种原子碰撞而引起的变宽，也称为共振变宽。只有在被测元素浓度高时才起作用，在原子吸收法中可忽略不计。

5、劳伦茨变宽与Doppler变宽有相同的数量级，也可达10-3nm。三、结构与原理光源——原子化器——分光器——检测器如图：作用：提供给原子吸收所需要的谱带宽度很窄和强度足够的共振线。要求：能发射待测元素的共振线；发射线宽度远小于原子吸收的宽度；辐射强度足够大；连续背景小；稳定性良好；操作方便；使用寿命长。一般有空心阴极灯（气体放电管），蒸汽放电灯，高频无极放电灯。光源工作原理：空心阴极灯放电是一种特殊形式的低压辉光放电，放电集中于阴极空腔内。当两极之间施加几百伏电压时，便产生辉光放电。在电场作用下，电子在飞向阳极的途中

6、，与载气原子碰撞并使之电离，放出二次电子，使电子与正离子数目增加，以维持放电。正离子从电场获得动能。如果正离子的动能足以克服金属阴极表面的晶格能，当其撞击在阴极表面时，就可以将原子从晶格中溅射出来。除溅射作用之外，阴极受热也要导致阴极表面元素的热蒸发。溅射与蒸发出来的原子进入空腔内，再与电子、原子、离子等发生第二类碰撞而受到激发，发射出相应元素的特征共振辐射。作用：提供能量，使样品干燥、蒸发并原子化，产生原子蒸汽（是原子吸收分析的关键之一）。要求：原子化效率要高；稳定性要好，雾化后液滴要均匀、粒细。低的干扰水平。背景小

7、，噪声低。安全、耐用，操作方便。原子化器分为火焰原子化器和非火焰原子化器（石墨炉原子化器和低温原子化器）。原子化器火焰原子化法中常用的预混合型原子化器，其结构如图所示。这种原子化器由雾化器、混合室和燃烧器组成。预混合型火焰原子化器示意图火焰原子化器非火焰原子化器中，常用的是管式石墨炉原子化器，其结构如图4.21所示。图4.6管式石墨炉原子化器示意图非火焰原子化器石墨炉原子化器的操作分为干燥、灰化、原子化和净化4步，由微机控制实行程序升温。图为一程序升温过程的示意图。无火焰原子化器程序升温过程低温原子化是利用某些元素（如

8、Hg）本身或元素的氢化物（如AsH3）在低温下的易挥发性，将其导入气体流动吸收池内进行原子化。目前通过该原子化方式测定的元素有Hg，As，Sb，Se，Sn，Bi，Ge，Pb，Te等。生成氢化物是一个氧化还原过程，所生成的氢化物是共价分子型化合物，沸点低，易挥发分离分解。以As为例，反应过程可表示如下：AsCl3＋4NaBH4＋HC